Способ определения диметил-бис-(n-фениламинофенокси)-силана

(19 1 И 217 50 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЕЛЬСТВУ РСКЬ Н Р 3научно-исследоварыбного хозяйства.И.Захаро и др. Анал соединений, ние кремният. 28, с. тельство СС 1 Я 21/78,из зле"Однои фос 3914. аеас ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ(71) Тихоокеанскийтельский институти океанографии(57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определениядиметил-бис-(и-фениламинофенокси)-силана в жирах рыб и морских млекопитающих, а также в технической продукции из них. Для повышения селективности обработки бензольного растворапробы водным ИаОН с.последующим кипячением последнее ведут в присутствии феррицианида калия. После отделения органического слоя проводят егофотометрирование, Относительная ошибка определения 1,06 Ж, стандартноеотклонение + 0,00053. 1 табл.1368739 а 100 где а - найденное по калибровочномуграфику содержание С,мг;ш - масса навески анализируемогообразца, мг.Результаты анализа, рассчитанныепо среднеарифметическому значению истандартному отклонению общепринятымметодом, приведены в табл.1. П р и м е р 2. Определение Сврыбьем жире.Построение калибровочного графика и определение антиоксиданта проводят в условиях примера 1.Рыбий жир стабилиэирован 0,05% диметил-бис-(и-фениламинофенокси)-силана,.Результаты анализа:200 3. ш = 0,46985а = 0,230,0490 % 1. ш = 0,47825 2, ш = 0,49а = 0,24 а = 0,250,0502 % 0,0508 7Найдено, %: 0,05, возможность контролировать его коли- Стандартное отклонение + 0,00053. 50 чество в медицинской, пищевой и техОтносительная ошибка определения, нической рыбной продукции и свиде- % 1,06, тельствует о высокой селективностиПо сравнению с известным предлага- способа,емый способ определения диметил-бис(п-фениламинофенокси)-силана при той 55 ф о р м у л а и з о б р е т е н и я же чувствительности позволяет опреде- Способ определения диметил-бислить содержание антиоксиданта в жи- (и-фениламинофенокси)-силана путем рах и продуктах морского происхожде- обработки бензолъного раствора анали".ния с высокой точностью, что дает зируемой пробы водным раствором гид-. Изобретение относится к аналитической хи 1 кии, а именно к способам определения антиоксиданта диметил-бис(и-Фениламинофенокси)-силана (С) в жирах рыб и морских млекопитающих, а также в технической продукции из них.Цель изобретения - повыШение селективности определения при анализе жиров и жиросодержащих продуктов мор ского происхождения.П р и м е р 1. Определение Св рыбной муке,Построение калибровочного графика.25 мг диметил-бис-(и-Фениламинофе нокси)-силана помещают в 25-миллиметровую мерную колбу и доводят бензолом .до метки.Из полученного раствора,содержащего 1 мг антиоксиданта в 1 мл бензола, отбирают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 20 и 1 мл и помещают в колбы, в каждой иэ которых находится 0,5 г продукта, не содержащего антиоксиданта, и 3 мл 2 н, раствора едкого натра. Объем органического слоя .во всех колбах 25 доводят до 3 мл, добавляя бензол, и кипятят с водяными обратными холодильниками в течение 30 мин. Затем добавляют по 3 мл 1 М раствора Феррицианида калия и нагревают еще 30 мин. 30 Колбы охлаждают, добавляют еще по 3 мл бенэола. РеакЦионную смесь энер-. гично встряхивают, переносят в пробирки и центрифугируют при 10 тыс.об/мин. в течение 5 мин. Окрашенный бензоль- З 5 ный слой переносят в кювету и определяют оптическую плотность фотометрированием при 452 нм по отношению кконтрольному раствору, не содержащему антиоксиданта. 40По полученным данным строят граФик зависимоСти оптической плотностиот концентрации диметил-бис-(и-Фениламинофенокси)-силана. В колбу вместимостью 100 мл вносят 0,5 г рыбной муки, стабилизированной 0,.015% или 0,15% С, взвешивают с точностью до 0,00015 г, приавляют 3 мл бензола и 3 мл 2 н. ра-. твора едкого натра, кипятят содержиое колбы 30 мин с водяным обратным олодильником, затем добавляют 3 мл 1 М раствора феррицианида.калия и кипятят еще 20-30 мин. После охлаждения добавляют через обратный холодильник еще 3 мл бензола для смыва, . продукта окисления со стенок обратного холодильника. Содержимое колбы встряхивают, переносят в центрифужные стаканы и центрифугируют 5 мин при 10 тыс. об/мин. Затем отделяют пипеткой верхний бензольный слой и Фотометрируют по отношению к контрольному раствору, содержащему все указанные компоненты, кроме С. Содержание Св процентах рассчитывают по Формуле3 13687394роксида натрия, кипячения полученной целью повьппения селективности опредесмеси, отделения органического слоя ления, в процессе кипячения в аналис последующим его фотометрированием, зируемый раствор добавляют феррициао т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с нид калия,5 Опыт и показатели С0,015 Х С0,15 Х ш = 0,46355а = 0,69 0,1488 Х 0,0156 Х Найдено, Х 0,0151 Стандартное отклонениеЗаказ 283/44 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, .Раушская наб., д. 4/5