Электротермический атомизатор

(51)4 О О 1 М 21 РЩЩЯ ИЗОБР:-ц:Нид 1313ДЕТЕЛЬСТВУ САН ВТОРО АРСТНЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Применение спектральных методовв народном хозяйстве, СбТамбов,1985, с, 12-13;Ка 1.яег М. Е. ес, а 1. Кес 1 исс 1 оп оЕшагг 1.х псегЙегепсея 1 п Епгпасе агошдс аЬяогрг 1.оп юеЬ 1, гоч р 1 аггогш, -БресСтасй 1 ш. Асса, 1981, ч. В 36,М 8, р. 773-783,(57) Изобретение относится к аналитическому приборостроению. Целью является повышение правильности, воспроизводимости анализа, В устройствовнутрь трубки атомизатора напротивдозировочного отверстия помещают балластное тело в форме кольца нли сегмента кольца, выполненное в виде многослойной сетки из тугоплавкой металлической проволоки диаметром 1,53,5 Е от внутреннего диаметра трубкис величиной ячеек сетки 2-3 диаметрапроволоки, Толщина сетки составляет30-357. от внутреннего диаметра трубки, длина 45-503 длины трубки, В качестве тугоплавких металлов для балласта используют вольфрам илн тантал,В случае выполнения балластного телав виде кольца его внешний диаметрравен внутреннему диаметру трубки икольцо расположено соосно с трубкой.Ь з.п, ф-лы, 4 ил 2 табл.738 1 1368Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может бытьиспользовано в атомно-абсорбционноми атомно-эмиссионном спектральноманализе для определения микроколичеств элемента в пробе.Цель изобретения - повышение правильности, воспроизводимости и чувствительности анализа жидкостей.На фиг 1 изображен атомиэатор сбалластом в виде сегмента кольца; нафиг. 2 - то же, с балластом в видекольца; на фиг. 3 и 4 - сечения атомизатора с балластом в виде сегментакольца и в виде кольца соответственно,Устройство содержит трубку 1 изжаропрочного токопроводящего материала, охлаждаемые электроконтакты"диафрагмы 2, отверстие 3 в центре боковой поверхности трубки для дозирования пробы, балластное тело в форме,сегмента 4 или целого 5 кольца, выполненное в виде многослойной прово-лочной сетки (стрелкой указано направление пучка света).На балластное тело 4 или 5, помещенное внутрь трубки 1 напротив дозировочного отверстия 3, дозируютжидкую пробу и высушивают. Трубку 1нагревают до высокой температуры засчет подаваемого напряжения на электроконтакты-диафрагмы 2, пробу испаряют и атомизируют. Нагрев балластного тела 4 или 5 осуществляют засчет лучеиспускания стенок трубки 1и непосредственного теплового контакта с ними, Испарение пробы с балласта происходит с некоторой задержкойпосле того, как температура аналитической зоны достигает своего максимального значения,Балласт, изготовленный из проволочной сетки, обладает несплошной,пористой структурой. Размер ячейкисетки 2-3 диаметра проволоки обеспечивает удержание максимального объема пробы внутри балласта за счетсил поверхностного натяжения. Этопозволяет значительно увеличить объем дозируемой пробы и повысить чувствительность анализа, особенно дляжидкостей, обладающих высокой смачивающей способностью, При этои резкоуменьшается растекание пробы по поверхности анализатора, что устраняетискажение сигнала абсорбции и неселективное поглощение, Таким образом,увеличивается правильность и воспроизводимость анализа.Размер ячейки меньше двух диаметров проволоки приводит к уменьшению 5свободного объема балласта, что, всвою очередь, уменьшает объем пробы,локализуемой в центральной части .атомизатора. Размер ячейки большетрех диаметров проволоки увеличиваетразмеры пор настолько, что при сохранении общей геометрии балласта значительно уменьшается его масса Приэтом уменьшается величина временной 15 задержки испарения пробы, падаетэффективная температура аналитической зоны, что уменьшает правильностьанализа.Балластное тело длиной, составляющей 45-503 от длины печи, располагается в горячей пространственно изотермической части атомизатора, чтоделает эффективную температуру аналитической эоны максимальной, При 25 этом увеличивается степень атомизации и уменьшается влияние химического состава пробы на величину сигналаабсорбции, что увеличивает правильность атомно-абсорбционного анализа. ЗО Толщина балласта, равная 30-353от диаметра трубчатой печи,.обеспечиваетминимальное экранирование светового пучка при достаточно большоймассе балласта. Это увеличивает соотношение сигнал/шум и снижает пределыобнаружения элементов.В балластном теле, изготавливаемомиэ проволоки диаметром 1,5-3,57 отвнутреннего диаметра трубки, обеспе чивается оптимальное соотношение между массой балласта и свободным объемом внутри него, что,позволяет испарять достаточно большой объем пробы с задержкой, обеспечивающей мак симальную эффективную температуруаналитической зоны. Правильность анализа при этом повышается. Увеличениедиаметра проволоки приводит к уменьшению полезного внутреннего объемабалласта, а уменьшение диаметра приводит к резкому падению прочности иработоспособности балласта.Выполнение балласта в виде сегиента кольца (или кольца) обеспечиваетминимальное экранирование рабочегосветового пучка. Это позволяет увели.чить массу балласта, что дает большую временную задержку,при измерениифпробы и, следовательно, увеличивает3 13687 эффективную температуру аналитической зоны, Это, в свою очередь, увеличивает степень ат-.миэации и уменьшает влияние химического состава пробы на5 величину абсорбции. Кроме того, увеличивается объем доэируемой пробы, Таким образом, обеспечивается увеличение чувствительности и правильности анализа, 1 ОЕсли балластное тело выполнено ввиде кольца внешним диаметром, равным внутреннему диаметру трубки, икольцо установлено соосно с трубкой,дополнительно увеличивается масса и 15свободный объем балласта. При этом .возрастает объем пробы, локализуемойв центральной части атомизатора, чтоувеличивает чувствительность определения элементов. 20Таким образом, применение предлагаемого устройства позволяет локализовать дозируемую пробу в центральной части атомизатора, что увеличивает правильность и воспроизводимость 25анализа. Кроме того, устройство позволяет увеличить объем дозируемойпробы и повысить чувствительностьанализа (особенно существенно длявеществ, обладающих хорошей смачива- З 0ющей способностью).Отличием предлагаемого устройстваот известного является сетчатаяструктура балластного тела с определенными геометрическими параметрами, которое служит своего рода губкой для анализируемой пробы. Пористость балласта обеспечивается тем,что балластное тело выполнено из металлической проволоки диаметром 1,5- 403,57. от внутреннего диаметра трубкив виде многослойной сетки с величинойячейки 2-3 диаметра проволоки.При дозировании пробы на балластпроисходит ее растекание по поверхности проволоки и проникновение вовн;треннее пространство балласта,где .она удерживается за счет сил поверхностного натяжения. Таким образом устраняется растекание пробы поповерхности амортизатора,Причем соединение сегмента кольцаили кольца и балласта в виде жгута иэпроволоки тугоплавкого металла неприводит к желаемому эффекту, таккак свободный объем балласта значительно меньше, а растекание пробы запределы балласта значительно больше,чем в предлагаемом устройстве, что 384резко снизит правильность и воспроиэводимость анализа.П р и м е р 1. Проводят атомноабсорбционное определение А., РЬ и Си в пробах минерального масла с известным содержанием этих элементов на спектрофотометре "Сатурн", оснащенном трубчатым атомиэатором длиной 28 мм, внутренним диаметром 6 мм, с применением. предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,37 от внутреннего диаметра стандартной печи к спектрофотометру",Сатурн") в форме сегмента кольца. Величина ячейки сетки составляет О,б мм, что соответствует 3 диаметрам проволоки. Длина балласта равна 14 мм (503 от длины трубки атомизатора), толщина 2,1 мм (35 от внутреннего диаметра трубки атомизатора)В табл, 1 приведено сравнение аналитических характеристик предлагаемого устройства и известного при анализе минерального масла. П р и м е р 2, Аналогичные измерения проводят с помощью устройства, в котором в качестве балластного тела используют часть графитовой трубчатой печи. Длина балластного тела 4 мм, толщина 1 мм.Полученные результаты представлены в табл, 1.Иэ данных табл. 1 видно, что при использовании предлагаемого устройства обнаруженное содержание элементов в пробах минерального масла в пределах случайной ошибки совпадает с известными значениями, Величина случайной погрешности при этом уменьшается почти на порядок,1П р и м е р 3. Проводят атомноабсорбционное определение А 1, РЬ и Си в пробах минерального масла на спектрофотометре "Сатурн" с применением предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено .в виде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,1 мм (1,73 от внутреннего диаметра атомизатора) в форме сегмента кольца, Величина ячейки -сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки). Длина балласта . равна 14 мм (503 от длины трубки атомизатора), толщина 2,1 мм (353 от36873внутреннего диаметра трубки атомизатора).П р и м е р 4, Аналогичные определения проводят с помощью устрой 5ства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки изпроволоки диаметром 0,06 мм (1,0% отвнутреннего диаметра атомизатора) ввиде сегмента кольцаВеличина ячейки сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки). Длина балласта равна14 мм (50% от длины атомизатора),толщина 2,1 мм (35% от внутреннегодиаметра трубки атомизатора ).15П р и м е р 5. Аналогичные измерения проводят с применением устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки иэпроволоки диаметром 0,3 мм (5% отвнутреннего диаметра атомиэатора) вформе сегмента кольца, Величина ячейки сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки), Длина балласта равна14 мм (50% от длины атомизатора), 25толщина 2,1 мм (35% от внутреннегодиаметра трубки атомизатора).Влияние конструктивных параметровбалластного тела на аналитическиехарактеристики определения А 1, РЬ и ЗОСц в минеральном масле по примерампоказано в табл, 2,Из примеров 1, 3, 4, и 5 и данных табл, 2 видно, что оптимальным является устройство, в котором балласт выполнен в виде многослойной сетки из проволоки диаметром 1,5-3,5% от внутреннего диаметра атомизатора. Балластное тело, сетка которого сос тоит иэ проволоки диаметром больше 3,5% от внутреннего диаметра атомизатора (пример 5) при сохранении размера ячеек, имеет меньший свободный объем. Так, применение балласта, вы полненного в виде сетки, диаметр проволоки которой равен 5% от внутреннего диаметра атомизатора (пример 5), снижает правильность анализа, Результаты, подученные с помощью бал ластного тела, выполненного из проволоки диаметром меньше 1,5% от внутреннего диаметра атомизатора (пример 4), отличаются незначительно от результатов примеров 1 и 3, но в 55 этом случае значительно сокращается срок службы балласта (с 200 до 30 - 40 включений атомизатора). 8 бП р и м е р 6, Проводят атомноабсорбционное определение А 1, РЬ иСи в пробах минерального ма ча с известным содержанием этих элементовна спектрофотометре "Сатурн" с применением предлагаемого устройства, вкотором балластное тело выполнено ввиде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,3%от внутреннего диаметра атомиэатора)в форме сегмента кольца, Величинаячейки сетки составляет 0,4 мм, чтосоответствует 2 диаметрам используемой проволоки. Длина балласта равна14 мм (50% от длины трубки), толщина2,1 мм (35% от внутреннего диаметратрубки).П р и м е р 7. Проводят аналогичные определения с помощью устройства, в котором балластное тело вьг"полнено в виде многослойной сетки изтанталовой проволоки диаметром 0,2 мм(3,3% от внутреннего диаметра атомизатора) в форме сегмента кольца. Величина яЧейки сетки равна диаметрупроволоки и составляет 0,2 мм. Длинабалласта равна 14 мм (50% от длиныатомизатора), толщина 2,1 мм (35% отвнутреннего диаметра трубки),П р и м е р 8, Аналогичные определения проводят с помощью устройства, в котором балластное тело выполнено в виде многослойной сетки изтанталовой проволоки диаметром 0,2 мм(3,3% от внутреннего диаметра атомизатора) в форме сегмента кольца. Величина ячейки сетки составляет 0,8 мм,что соответствует 4 диаметрам применяемой проволоки. Длина балласта рав;,на 14 мм (50% от длины атомизатора)толщина 2,1 мм (35% от внутреннегодиаметра трубки).Приведенные примеры 1-8 показыва "ют, что применение балластного телавыполненного в виде многослойнойсетки, величина ячеек которой меньше2 диаметров проволоки (пример 7) приводит к резкому ухудшению воспроизводимости и правильности анализа ввиду уменьшения свободного объема балласта. Так, при величине ячеек, равной диаметру проволоки (пример 7),ухудшается воспроиэводимость приблизительно в 1,3 раза. Увеличение ячеекцо 4 диаметров проволоки (пример 8)ухудшает воспроизводимость и правильность результатов. Величина ячеек,равная 2-3 диаметрам проволоки, со55 ответствует максимальным значениямправильности и воспроизводимости.П р и м е р 9. Проводят атомноабсорбционное определение А 1, РЬ иСи в пробах минерального масла наспектрофотометре "Сатурн" с помощью предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено ввиде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,3%от внутреннего диаметра атомизаторав форме сегмента кольца. Величинаячеек сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки), Длина сетки равна14 мм (50% от длины атомизатора), атолщина 1,8 мм (307. от внутреннегодиаметра атомизатора),П р и м е р 10, Аналогичные измерения осуществляют с помощью устройства, в котором балластное теловыполнено в виде многослойной сеткииз танталовой проволоки диаметром0,2 мм (3,37 от внутреннего диаметраатомизатора) в форме сегмента кольца.Величина ячейки сетки составляет0,6 мм (3 диаметра проволоки). Длинасетки равна 14 мм (50% от длины атомизатора), толщина 1 гм (16% от внутреннего диаметра атомизатора).Примеры 1 и 9 показывают, что приизменении толщины сетки балласта винтервале 30-35% от внутреннего диаметра атомизатора мало изменяютсявоспроизводимость и правильность определения элементов. Уменьшение толщины сетки только до величины 257от внутреннего диаметра атомизатора(пример 1 О) вызывает уменьшение правильности анализа. Увеличение толщины сетки выше 35% внутреннего диаметра атомизатора приводит к значительному экранированию светового пучка,что уменьшает соотношение сигнал/шуми ухудшает пределы обнаружения элементов.П р и м е р 11. Проводят атомноаосорбционное определение А 1, РЬ иСи в пробах минерального масла на сспектрофотометре "Сатурн" с помощьюпредлагаемого устройства, в которомбалластное тело выполнено из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,3 от внутреннего диаметра атомизатора)в виде многослойной сетки в формесегмента кольца. Величина ячейки сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки), толщина сетки 2, мм (353 отвнутреннего диаметра атомизатора). 10 15 20 25 30 35 40 45 50 Длина балластного тела равна 12,5 мм,что составляет 457 от длины трубкиатомиэатора,П р и м е р 12. Аналогичныеизмерения проводят с помощью устройства, в котором балластное теловыполнено из танталовой проволокидиаметром 0,2 мм (3,37, от внутреннего диаметра анализатора) в виде многослойной сетки в форме сегментакольца, Величина ячеек сетки составляет 0,6 мм (3 диаметра проволоки),толщина сетки 2,1 мм (357 от внутреннего диаметра атомизатора). Длина сетки равна 17 мм, что составляет607 от длины атомизатора.П р и м е р 13. Проводят аналогичные измерения с помощью устройства, в котором балластное тело выполнено иэ танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,37 от внутреннего диаметра атомизатора) в виде многослойной сетки в форме сегмента кольца,Величина ячейки сетки составляет0,6 мм (3 диаметра проволоки), толщина 2,1 мм (35 от внутреннего диаметра атомизатора). Длина сетки равна 10 мм, что составляет 357. от дли-ны атомизатора.Из приведенных примеров видно,что изменение длины сетки балластного тела в пределах 45-507 от длиныатомизатора мало изменяет правильность и воспроизводимость анализа.В то же время уменьшение длины сеткидо 35% от длины атомизатора ухудшает правильность и воспроизводимостьанализа. Применение балластного тела, длина сетки которого превышает507. от длины атомизатора, уменьшаетэффективную температуру аналитической эоны, что снижает правильность ивоспроиэводимость определения элементов, Так, увеличение длины балластадо 60% от длины атомизатора снижаетправильность в 1,3 раза, воспроиэводимость в 1,3 раза.П р и м е р 14, Проводят атомно-абсорбционное определение А 1, РЬи Сп в пробах минерального масла нвспектрофотометре "Сатурн" с помощью предлагаемого устройства, в котором балластное тело выполнено ввиде многослойной сетки из танталовой проволоки диаметром 0,2 мм (3,37от внутреннего диаметра атомизатора)в форме кольца, расположенного соосно с трубкой атомиэатора, Внешний136873 Таблица 1 едлагаемое устройство звестное устройство вестно держан Содержан по резул татам ан оизводи (случа огрешотн,Е оспроизвод ость (слуайная порешность отн) держани резуль там ана за, мг/ г 0,9 Ь 10 РЬ 3,0 10 р 5,0 1 О О 2,2 .1 О диаметр кольца равен внутреннему диаметру трубки (б мм). Толщинакольца равна 2 мм (353 от внутреннега диаметра атомизатора), длина 14 мм ( 507. от длины атомизатора). Величина5 ячейки сетки составляет О,б ж (3 диаметра проволоки).Таким образом, из приведенных данных видно, что при использовании предлагаемого устройства по сравнению с известным увеличивается правильность и воспроизводимость элект- . ротермического атомно-абсорбционного анализа при условии соблюдения конст рукционных параметров балластного тела,Формула изобретения1. Электротермический атомизатор для атомно-абсорбционного и атомно- эмиссионного спектрального анализа жидкостей, содержащий трубку из токопроводящего жаропрочного материала с отверстием в центре боковой поверх ности, закрепленную горизонтально к между охлаждаемыми электроконтактами 8 10диафрагмами и помещенное в центр вну тренней полости трубки под отверстие в ее боковой поверхности балластное тело в форме кольца или сегмента кольца из жаропрочного материала, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения правильности, воспроизводимости и чувствительности анализа, балластное тело выполнено, в виде многослойной сетки из туго- плавкой металлической проволоки диаметром 1,5-3,5 Е от внутреннего диаметра трубки с величиной ячейки 2-3 диаметра проволоки, толщиной сетки 30- 357. от внутреннего диаметра трубки и длиной сетки 45-507. от ее длины,2. Атомизатор по п. 1, о т л ич а ю щ и й с я тем, что в качестве тугоплавких материалов для балласта используют вольфрам или тантал.3. Атомизатар по пп. 1 и 2, о тл и.ч а ю щ и й с я тем, что в случае выполнения балластного. тела в виде кольца его внешний диаметр равен внутреннему диаметру трубки и кольцо расположено соосно с трубкой.1о 0 0 л л о о ф 0 0 а а л о о о М сЧ СЧ сЧ сЧ а л л, л а О О О О О сЧ СЧ сЧ л л л о о о л сЧ