Способ определения углерода в неорганических материалах с высокой упругостью пара

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А 1 51) 41/28, 3112 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Д ВТОРИЧНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ УДАРСТВЕККЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(1) Госуларствецный иаучцо-исслелователь ский и проектный институт релкометалличсской промышленности Гирелчет. и 1 осковский институт стали и сигдвов(56) Ларин И. В., Ревиц Ю. В. Оирслелецие углерола в металлах и пленках методах ок:сли гельцого гпавлеция во взвешенном в электромаг;итиом поле состоянии. - М(урвал аиа,игческой химии, 1976, т. 31 ,х). 4, с. 715 719.Гафарова А. и лр. Олцовременцое газо хроматсп рафическос оирелелецие углерола и хлора в органических вецествах. Жур цал аалигической химии. 1982, т. 37., Л 7 с. 1263- 1267.111 е, ст А., Якушева А. Опрелсленис угле рола в цолупроволциковых сослицениях тина А,В;,Заводская лаборатория. 1981(54) СПОГОБ 011 РЕДЕЛ ЕНИЯ УГЛЕРО.:(,А В НЕОРГАНИЧЕСКИХ МАТЕРИА,11 АХ С ВЫСОК 011 УПРУГОСГЪЮ ПАРА (57) Изобретение относится к ацалитичсской химии, в часгцости к сносооэм определения углеролд в неоргдцичсских материалах с высокой упругостью пара, гаких кдк калмий, мышьяк, селен, тсллмр, и позволяет повысить чувствитсльцость оиреле,еция. Ацдизируемый материал, нд при мер калмии, смешивают с лиоксилом калмия в соотношении (20 - 25):1, вылеркивают в вакуумировациой ампуле ири 600 - 700 С в течение 3 - 5 миц.,глерол опрелсляот в газовой фазе етоло. м 3 сс спектромстр. Чвствитсльцость спосоод 4 10ас.А. 3 табл.Способ относится к аналитической химии, а именно к спосооам определенияуглерола в неорганических материалахс высокой упругостью пара. 5Цель изобретения - повышение чувствительности опрелеления,Прияер . Анализируют калмнй с установленным содержанием углерола (1,5-0,5) 10 - мас.%. 010 образцов кадмия массой 1 г каждыйсмешивают с диоксилом кадмия в соотношении 25:1. Содержание углерола в оксиле кадмия 2 10 мас.%. Смесь помещаютв кварцевые ампулы, откачивают ло давления О, тор, запаивают и вылерживают при 15600 С в течение 5 мин. Ампулы охлажлают ло комнатной температуры, вскрываютв системе папуска масс-спектрометра и определяют содержание углерода. Среднее содержание углерода составляет 1,5 10мас 3Относительная ошибка 0%, Я; 0,2.Прсслер 2. Анализируют теллур с установленньм содержанием углерола х 25++.1) 10мас.%.Восемь образцов теллура массой 1 г кажлый смешивают с диоксидом теллура в соотношении 25:1, погмещают в кварцевые ампулы, откачивают ло лавления 0,1 тор и выдерживают при 650 С в течение 4 мин. Послеохлаждения ло комнатной температуры ампулы вскрывают в системе напуска массспектрометра и определяют солержание углерода. Срелнсе содержание углерода сосгавляст 2,4 10мас.%. Относительная ошиока 4%, 5,= 0,3.При,нер 3. Анализируют селен с установленным солержанием углерода (1,7+-1) ХХ 10 мас.%.Восемь образцов селена массой 1 г каждый смешивают с диоксидом селена в соотношении 22:1, помещают в кварцевые ампулы, откачивают до давления 0,1 гор и выдерживают при 650 С в течение 4 мин. После40охлаждения ло комнатнои температуры ампулы вскрывают в системе напуска массспсктромстра и опрелеляют содержаниеуглерода,Среднее содержание углерода составляет 1,7 10 мас.%, относительная ошибка 450%, ,.= 0,2.При.пер . Анализируют мышьяк с установленным солержанием углерола1,4 1 Омас.%.Восемь образцов мышьяка массой 1 гкаждый смешивают с оксидом мышьяка в 50соотношении 24:1, помещают в ампулы, откачивают ло давления 0,1 тор и выдерживают при 650 С в течение 4 мин. После охлаждения ло комнатной температуры ампулы вскрывают в системе напуска массспектрометра и опрелеляют содержание углерода.Среднее содержание углерода составляет1 5 10мас.%. Относительная ошибка 6,7%,Чувствительность способа 4 1 Омас.% С, В табл. 1 приведены данные по обоснованию соотношения материал - оксил (М:МО) при 700 С времени вылержки 3 мин и содержание углерода в анализируемом кадмии 1,5 10мас.%. Га бл и ца С Относительнаямас,% 1 Оошибка,% М:МО В табл, 2 приведены данные по обоснованию температуры нагревания при соотношении М:МО= 20:1, времени выдержки 5 мин и солержании углерода в анализируемом калмии 1,5 10мас,%. Габлица 2 Относительная шибка % С. мас.% 1Г," 86,613,30 В табл. 3 приведен нию времени выдерж М:МО= 20:1, температ и содержании углерола мпп 1;5 10мас.%. абли на С, Относительнаямас.% Оошибка,% 80 20 010: 18:1 20:1 25:1 30:1 400 500 600 700 900 1,7 1,7 1,45 1,5 0,2 0,2 1,31,5 1,5 1,6 0,3 1,2 1,5 1,5 1,5 3,3 13,3 3,30 86,6 данные по обосноваки при соотношении ре нагревания 600 С в анализирмемом кал Фор,мула изобретенияСпособ определения углерода в неорганических материалах с высокой упругостью пара, включаюгций нагревание пробы с послелуюшим количественным определением углероз,а в газовой фазе. отличаоа 4 айся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, пробу предварппгсльио смешивают с оксидом анализируемого материала в соотношении 20 - 25):1 и нагреваог в замкнутом объеме при 600 700 С в течение 3 - 5 мин, Составитель В. Соколов Редактор В. Данко Техрет И. Версс Корректор В. Гирияк Заказ 5504140 Тираж 776 Подписнос ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Рауьвская наб., д. 4;5. Производственно.полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4