Способ выделения ртути ( ) из водных растворов

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 9 С 01 Х 1/2 ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Пермский государственный университет им. А. М. Горького(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ РТУТИ (1) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ(57) Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам выделения ртути (11) из кислых растворов, позволяет повысить избирательность и может быть использовано для ее анализа в образцах сложного сосгава. В делительную воронку вводят анализируемый раствор, содержащий 4 - 40 мг ртути (1), 2,5 мл 2 М водного раствора антнпирнна (Ант), 4 мл 10 М раствора серной кислоты (ло концентрации 2 - 3 М) 5 мл 4 Ч раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ), разбавляют до 20 мл водой и встряхивают 1 - 2 мнн. Нижнюю фазу переносят в колбу лля титрования, добавив тула 0,5 мл раствора АНТ, 1,5 мл ТХУ и вновь встряхивают 1 мин. Органическую фазу сливают в колбу и в ней определяют ртуть известными методами, например комплексонометрическн. Выделению ртути (1) мешают только таллий (111), молибден О) и хлорнд-ионы. 1 з.п. ф-лы, 1 таол.1357759 Фор 11 уга изобретения Степень ианпеиения опеиентоаНазоа, 81 при концентрации Зпеиен 0,050,55 ) 1,052,05 0,5 0,2 82 7 0 40 0 1,0,5 0) 95 8,0 2,09 87 88 9 9 Составитель Т. ЦойТехред И. ВерссТираж 7761 омитета СССР по делам изЖ - 35, Раушская наб.цеское предприятие, г. Ужг. Гири Редактор В. ДанкоЗаказ 5504/40ВНИИПИ Государственного13035, МосквГ 1 роизводственно-полиграф 1 КорректорГ 1 одписнообретенийл. 4/5род, ул. П открытийоектна 51, 4 Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам выделения ртути (11) из водных растворов, и может быть использовано для ее отделения от других элементов и анализа в образцах сложного состава.Цель изобретения - повышение избирательности выделения ртути из растворов.При,пер. В делительную воронку вводят анализируемый раствор, содержащий 4 - 40 мг ртути (1), 2,5 мл 2 М раствора антипирина (Ант), 4 мл О М раствора серной кислоты, 5 мл 4 М раствора трихлоруксусной кислоты (ТХУ), не содержащего хлоридионов (проба с нитратом серебра), разбавляют водой до 20 мл и встряхивают 1 - 2 мин. После отстаивания нижнюю фазу по возможности полнее переносят в колбу для титрования. В воронку дополнительно добавляют 0,5 мл раствора Лнт, 1,5 мл раствора ТХУ и снова встряхиваютмин. Вновь выделившуюся органическую фазу сливают в колбу. Содержагцуюся в ооъединенных экстрактах ртуть определяют известными методами, например комплексонометрическим. Для этого к экстрактам дооавляют 5 М раствор КОН до растворения органической фазы (рН) 7, изоыток трилона Б доводят аммиачным буферным раствором до рН 9 - О и оттитровывают не вступивший в реакцию трилон Б раствором сульфата цинка с эриохромом черным Т в качестве индикатора.Данные исследования влияния концентрации серной кислоты на выделение элементов из растворов приведены в таблице.Как видно из таблицы, по мере увеличения концентрации серной кислоты до 3 М степень извлечения элементов падает, тогда как у ртути (1) несколько увеличивается, что свидетельствует об увеличении фактора разделения ртути и других элементов при введении серной кислоты. Максимальное извлечение ртути наблюдается при концентрации Н 250 ц 2 М и составляет 930" за одну экстракцию. Повторное извлечение позволяет достичь практически полного выделения - 980. Экстракцию следует проводить при 2 - 3 М концентрации серной кислоты, так как при ее концентрации меньше 2 М возрастает извлечение других эле ментов, а при концентрации больше 3 М падает извлечение ртути.При 2 - 3 М концентрации серной кислоты в органическую фазу не экстрагируются медь, бериллий, магний, цинк, кадмий, алюминий, галлий, иттрий, лантан, торий, хром (111), ванадий (1 Ъ), уран (Ч 1), марганец (11), кобальт, никель. Извлечение таких элементов как скандий, индий, цирконий, гафний, олово, висмут не превышает 20. В заметных количествах извлека О ются только таллий (111) и молибден (Ч 1).Таким ооразом, по сравнению с известным способом значительно возрастает избирательность: ртуть можно выделить из основ, содержащих А 1, Сс 1, Со, Сг, Сц, Ге, Мр, Мп, %, Хп. Мешают выделению ртути Т (111), Мо (Ч 1) и С". 1. Способ выделения ртути (11) из водных растворов, содержагцих хлоруксусную кислоту, путем экстракции их антипирином, отгичаюиийся тем, что, с целью повышения избирательности выделения, экстракцию проводят из растворов трихлоруксусной и серной кислот.2. Способ по п. 1, отличаюгчиася тем, что концентрация серной кислоты в смеси равна 2 - ЗМ.