Способ определения теплот сгорания хлорсодержащих и хлорсерусодержащих органических соединений

ОЮЗ СО 8 ЕТСНИХОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 19 Ш 4 С 01 И 25/ КОМИТЕТ СССРЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ГОСУДАРСТ 8 ЕНН ПО ДЕЛАМ ИЗОБ АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ О ЬСТВУ 995953 4 и м мет В 41Т.И.Г ромава дак Бай. Вот. Ф 5, р.635,апззоп М.К.,1972,. Кез79 А,С., Мепвой 7) ся к обласдовайий хлор соединений зобретение относмохимических иссл де щих органических ВТОРСНОМУ СВИДЕТ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕПЛОТ С РАНИЯ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ И ХЛОРСЕРУСОДЕ ЖАЩИХ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ожет быть использовано в калоририи для получения данных по стандартным этальпиям сгорания и образования. Цель - повышение точности определения и безопасности работы. Способ определения теплот сгорания хлорсодержащих и хлорсерусодержащих органических соединений включает сжи ганне исследуемого вещества со вспомогательным веществом в калориметрической бомбе, В качестве вспомогательного вещества используют серу ромбическую в количестве, обеспечивающем полное восстановление хлора без образования сульфитов и определяемом из соотношения 2,0 с и /и с3,3, где и - количество г-ато мов в исследуемом веществе, п - количество г-атомов серы.2 табл.2 р 0и /и3 3 и /и3,3,2,0 е 1 с ц ест " щв" 6 1, 09816 0,06017 3,7 0100236 2278071 4 ф 75 га 51 7851 19571 з 99 о оо 225 22801,53 4 75 1,9 г 78 29 1958 1,52 3064,38 3065,87 3065,94 3067,28 109979 0,06023 3,7 1,09753 0,06010 1,09769 0,06005 о,оогбо гг 758,2 з 4,75 г,зз 78,37 1958195 3,7 о,оог 47 гг 771,о 9 4,75 1,95 78,87 1959052 З,7 1,09854 0,06032 37 0,00224 22769,25 475 2,26 79,7 1957199 3064,38 и р и и е ч а н и е -( ь О,), = 3065,57+1,10 ела/моль; (- 40,7 и), = 19579,59+7,03 лег,135057Изобретение относится к области термохимических исследований хлорсодержащих органических соединений и может быть использовано в калориметрии для получения данных по стандартным энтальпиям сгорания и образования.Целью изобретения является повышение точности определения и безопасности работы.Способ осуществляется следующим образом,Производят сжигание исследуемого вещества совместно с серой в калориметрической бомбе. Серу используют в количестве, обеспечива(ошем полное восстановление хлора без образования сульфитов и определяют из соотно- шения где и - количество г-атомов хлорас 3в исследуемом веществе;25п - количество г-атомов серы,П р и м е р 1, Опрецеляли теплоту сгорания парахлорбензойной кислоты с использованием серы ромбической, Навеску исследуемого вещества в коли е 7 честве 1,09816 м и навеску серы ромбической (0,06017 г 7 помещают в тигель бомбы, на дно которой наливают 25 мл дистиллированной воды,. Бомбузатем закрывают, продувают кислородом и им же заполняют до давления 35 3,5 МПа.Далее на,калориметрической установке ВРМ проводят калориметрический опыт. Измерение подъема температуры производят с точностью 5 10град.50-омным термометром соп- ф ротивления по трехпроводной схеме.Запалом служит хлопчатобумажная нить 5 2с теплотой сгорания 16945,2 Дж/г. После проведения эксперимента газовую фазу бомбы качественно анализируют с помощью йодкрахмальной бумажки на присутствие С 1, а раство- гром йода - на присутствие ЯО . В бомбовом растворе определяют С 1 ,МО БО , БО ионы и Н РТС 16.,Результаты обработки экспериментов приведены в табл, 1.П р и м е р 2. Осуществляли определение теплоты сгорания бутилового эфира трихлортиакриловой кислоты С Н С 1, ОБ с использованием серы ромбической.Порядок проведения операции такой же как в примере 1.Результаты обработки экспериментов приведены в табл. 2. Формула изобретения Способ определения теплот сгорания хлорсодержащих и хлорсерусодержащих органических соединений, включающий сжигание исследуемого вещества с вспомогательным веществом в калориметрической бомбе, .о т л и - ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения точности определения и безопасности работы, в качестве вспомогательного вещества используют серу ромбическую в количестве, обеспечивающем полное восстановление хлора без образования сульфитов и опеределяемом из соотношения где и - количество г-атомов хлорас 3в исследуемом веществе;пз - количество г-атомов серы.,ыо 1о1 и1мо 1.1 В 1 л л 0 со сЧ сч Г сч О о л о сО со м м м л о л л о о л о о Г Ю ьФ л о О СЬОм мл л л б О м Со0л л лч - ОО МСЧ СОСО Л СОсч сч счСЧ СЧ СЧ СЧ Ом сч сч сч о о о о о о л л л о о о о фсо оЩ М О СЧ м м м л л л о .о о илл л л ч О и о об Г 1 о о о о о о л л л о о о с - сч ОЛ сГ СО0 О В ОО - Мм мл л ло о о 00 м сч о о л о ОО о м м л о О и л б л о