Способ получения карбамида

01 ОЭ СОВЕТСНИХ ОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 19) И 7 С 126 ЗОБРЕТ О И АВ СТ ОМУ СВИДЕ 23 В. Горбу У 761103, ик. 1944, КАРБАИИДА в астносьзуемого ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫ(57) Изобретение касается а низших карбоновых кислот, в ти получения карбамида, исп в промьппленном органическом синтезе.Для повышения степени превращенияСО и ЮН (стехиометрическое соотношение) в присутствии углеводородов при180-200 С и давлении 180-200 атм предусматривают сначала охлаждение до125- 130 С в течение 3- 12 мин, а затемснижение давления и выделение карба"мида. Эти условия позволяют повыситьстепень превращения с 43 до 75-803 иснизить удельные энергозатраты навыделение и рециркуляцию непрореагировавших СО и ЯН. Изобретение относится к способуполучения карбамида иэ аммиака идвуокиси углерода.Цель изобретения - увеличение степени превращения исходных реагентовв карбамид,В примерах 1 - 11 описаны опыты посинтезу карбамида в присутствии углеводородон в условиях периодического процесса. При этом в примерах2-8 процесс проводят н соответствиис изобретением, н сравнительном примере 1 - беэ постепенного охлаждениядо 125-130 С, в сравнительных примерах 9 и 1 О - при запредельных значениях.времени охлаждения, н сравнительном примере- при запредельном значении конечной температурыохлаждения, В примере 12 описан непрерывный процесс получения карбямида в соответствии с изобретением,П р и м е р(сраннительный),В автоклав помещают 15,3 г карбамята аммония и 4,6 г технического ияорафина, быстро разогревают до 207 Си осуществляют синтез кярбямидя, ныдержиная при этой температуре и интенсивном перемешивании в течение37 мин, Давление в явтоклане состаг; -ляет н конце этого периода 200 атм.Автоклав быстро (н течение нескольких секунд) охлаждают по комнатнойтемпературы, извлекают и анализируют продукты реакции известными методами, В продуктах реакции найдено5,06 г карбамнда степень превращения кярбамата аммония в карбамидсоставляет 437.,П р и м е р 2, Повторяют пример 1, но реакционную смесь выдержи.овают при 207 С н течение 34 минпосле чего автоклав постепенно, вотечение 3 мин, охлаждают до 130 С,а затем в течение нескольких секунд - до комнатной температуры. Впродуктах реакции найдено 557 гкарбамида, степень превращения карбамата аммония в кярбямид составляет47,37,П р и м е р 3, Повторяют пример 2, со следующими отличиями: ко.пичество парафина составляет 3,46 г, температура синтеза 183,5 С, конечное давление 180 атм, охлаждение доо130 С выполняют в течение 3,8 мин.8 продуктах реакции найдено ,17 г карбамидя, степень превращения карбамата аммония в кярбамид 60,97. О 5 20 25 30 35 40 П р и м е р 4, Понторяют пример2 со следующими отличиями; темпераотура синтеза 182,5 С, время выдержки32 мин, конечное давление 180 атм,овремя охлаждения до 127 С 5,3 минНайдено 7,20 г карбамида степеньпревращения 61,27П р и м е р 5. Повторяют пример 2 со следующими отличиями; темопература синтеза 194 С, время выдержки 31 мин, конечное данление 190 атм,овремя охлаждения до 125 С 5,9 мин.Найдено 8,74 г карбамина, степеньпревращения 74,37П р и м е р 6, Повторяют пример 2 со следующими отличиями: время выдержки 30 мин, время охлаждения до 128 С 6,7 мин, Найдено 9,25 гкарбамида, степень превращения 80,97.П р и м е р 7, Повторяют пример 2 со следующими отличиями; темоперятура синтеза 190 С, время выдержки 26 мин, конегное давлениео190 атм, время охлаждения до 130 С11,2 мин. Найдено 6,10 г карбамида,степень пренрашения 51,87.П р и м е р 8, Повторяют пример 2 со следующими отличиями; нремявыдержки 30 мин, время охлаждениядо 130 С 12 минНайдено 5,88 г карбямида, степень превращения 50,07.П р и м е р 9 (сраннительный),Повторяют пример 2 при времени охлажо.,дения до 130 С 13 мин. Найдено 6,20 гкарбамида, степень превращения 44,17.П р и м е р О (сравнительный).Повторяют пример 2 при времени охолаждения до 130 С 2 мин, Найдено5,17 г карбамида, степень превращения 43,97,П р и м е р 11 (сравнительный). Повторяют пример 2, причем охлаждают автоклав в течение 6,5 мин доО132 С, а затем н течение нескольких секунд - до комнатной температуры. В продуктах реакции найдено 5,15 г кярбамида, степень превращения карбамата аммония в карбамид 43,87,.П р и м е р 12. В реактор сино теза карбамида, работающий при 205 С и 200 атм, непрерывно полают 275 кг/ч аммиака, 554 кг/ч рециркулируемой смеси газов (1 ЯН 13,97; СО 82,37; Н О 3,87.), 235 кг/ч расплавленного технического парафина. Время пребывания реагирующих веществ в реакторе 40 мин, Мольное соотношение ИН :СО, =2:1; Реакционнуюсмесь1318590 давлении 200 атм с воэвратом выде - ленных газов (554 кг/ч) в реактор синтеза,Как видно иэ примеров, предлагаемый способ позволяет повысить стеФормула и э обретения Составитель В, СмоляковРедактор В, Петраш Техред Н.Глущенко Корректор И, Муска Заказ 2478/21 Тираж 371 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(1064 кг/ч; карбамид 45,67, парафин 22,17., ИН7,27, СО 9,47, Н О 15,l/,; степень превращения исходных реагентов в карбамид 78,17.) без снижения ее давления охлаждают в теплообменонике до 130 С (время пребывания 7 мин) и направляют в отстойник, где она при той же температуре разделяется на два слоя - водный и органический, Органический слой (727 кг/ч; карбамид 66,7%, парафин 32,37, СО 0,47, НН 0,67) дросселируют до атмосферного давления, нагревают до 140 С и разделяют в отстойнике на два слоя - расплав парафина (235 кг/ч), который15 возвращают в реактор, и расплав карбамида (485 кг/ч), который подвергают гранулированию известным методом, Одновременно отгоняют смесь остаточных. ИН и СО (7 кг/ч; ИН 577;СО 437.) которую поглощают водой (43 кг/ч), Водный слой со стадии разделения (337 кг/ч; ИН 21,77;СО 28,87; НО 49,57) вместе с раст 25 вором, образовавшимся при поглощении остаточных МН и СО (50 кг/ч; ИН 87; СО 67; НО 867.), подвергают ректификации в токе СО (356 кг/ч) при пень превращения исходных реагентовпри синтезе карбамида иэ стехиометрических смесей ИН и СО с 40-45 до75-807. Это приводит к снижениюудельных энергетических затрат навыделение и рециркуляцию непрореагировавших веществ,Способ получения карбамида, включающий взаимодействие аммиака и двуокиси углерода, взятых в стехиометрическом отношении, в присутствии углеводородов при температуре 180 о210 С и давлении 180-200 атм со снижением давления реакционной смеси и выделением целевого продукта, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения степени превращения исходных реагентов, реакционную смесь до снижения давления охлаждаоют до 125-130 С в течение 3-12 мин.