Способ получения медного порошка

)3" Я ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ3:) ( ."МЕДНОГО П сится к гидро оектныи и наинститут и металлов ошкозова в адскии горн оизводст в в автоклав ения - попорош изобр,Д,Демиькова,е аллическ нко ин, нов нии132 одержанием о 93,0-94,)е медные поро основного компонен2 табл. ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(57) Изобретение ометаллургии тяжелыхи может быть исполвой металлургии прталлических медныхным способом. Цельвышение содержания ди в порошке и снижение потерь органического растворителя. В автоклав загружают раствор медной соли карбоновой кислоты в органическом растворителе, нагревают его до 50-200 С,о продувают при этой температуре азотом до снижения давления в автоклаве до атмосферного, затем подают водород до давления 0,05-0,5 МПа и вводят в раствор затравку - медный порошок, Способ позволяет получить качествен5 10 15 20 25 Изобретение относится к гидрометаллургии тяжелых цветных металлов и может быть использовано в порошковой металлургии при производстве металлических медных порошковавтоклавным с 1 тособом.Целью изобретения является повышение содержания металлической медив порошке и снижение потерь органического растворителя.П р и м е р 1 (известный способ).В автоклав емкостью 3 дмз загружалираствор медной соли нафтеновой кислоты (1,2 И нафтеновая кислота в керосине, содержание меди 29 г/л) и затравку - медный порошок (содержаниемеди 99,9 ).Раствор нагревали до 1605 С иподавали водород для восстановлениямеди. Парциальное давление. водородаподдерживали на уровне 0,5 МПа.Продолжительность процесса восстановления 90 мин.Содержание меди в полученном порошке 80-82% (табл. 1, опыт 1).П р и м е р 2 (известный способ),В автоклав емкостью 3 дм загружали.раствор медной соли жирной кислоты(содержание меди 26 г/л) и затравку -медный порошок (содержание меди99,9 ),Раствор нагревали до 160+5 С и подавали водород для восстановлениямеди,Парциальное давление водорода поддерживали на уровне 0,5 МПа.Продолжительность процесса восстановления 80 мин.Содержание меди в полученном порошке 84-86(табл. 2 опыт 1).П р и м е р 3 (предложенный способ), В автоклав емкостью 3 дм загружали раствор медной соли нафтено-вой кислоты в керосине (НК, =0,35 И,содержание меди в растворе 29 г/л),Раствор нагревали до заданной температуры в интервале 120-170 С и продували при этой температуре азотом до снижения давления в автоклаве до атмосферного. Затем подавали в автоклав водород при заданном давлении в интервале 0,05-0,5 МПа и вводили в раствор затравку - медный порошок, содержащий 99,9 металлической меди,Процесс восстановления вели притех же параметрах, что и в базовом варианте (пример 1). 30 35 40 В 5 50 55 Содержание металлической меди в полученном порошке составило 90-93% (табл. 1, опыты 3-7),П р и м е р 4. Опыты проводились аналогично примеру 3, Отличие заключалось в том, что продувку раствора нафтената меди азотом проводили при 119, 171 и 172 С.Содержание металлической меди в полученном порошке составило соответ- ственно 82 и 88 - 92(табл, 1, опыты 2, 8-9).П р и м е р 5. В автоклав емкостью 3 дм загружали раствор медной соли жирной кислоты в додекане (содержание меди в растворе 26 г/л).Раствор нагревали до заданной темо пературы в интервале 120-170 С и про-. дували при температуре азотом до снижения давления в автоклаве до атмосферного. Затем подавали в автоклав водород под давлением в интервале 0,05 - 0,5 МПа ц вводили в раствор затравку - медный порошок, содержащий 99,9% металлической меди.Процесс восстановления вели при тех же параметрах, что и в базовом варианте (пример 2). Содержание меди в полученном порошке 94,0-94,7% (табл. 2, опыты 3-7),П р и м е р 6. Опыты проводилисьаналогично примеру 5. Отличие заключалось в том, что продувку растворамедной соли жирной кислоты азотомосуществляли при 119, 171 и 172 С.Содержание металлической меди вполученном порошке составило соответственно 84 и 95-96 . (табл, 2, опы-,ты 2, 8-9),При восстановлении меди из органических растворов без предварительной отдувки азотом из них паров воды (опыт 1, табл, 1 и 2) образуютсямедные порошки с низким содержаниемосновного компонента (82,0-84,0 ).Продувка азотом растворов при темпеоратуре выше 170 С обеспечивает получение порошков с содержанием меди до93,0-96,0(опыты 8-9, табл, 1 и 2),но при этом за счет испарения теряется до 10-151 зкстрагента.Проведение процесса по предложенному способу обеспечивает получениекачественных медных порошков с содержанием основного компонента до93,0-94,7 , т.е. на 11-7,3 , вьппе,чем в прототипе (82-86 ) при сокращении потерь зкстрагентов: для жир1316748 ной кислоты с 152; для нафтеновыхкислот с 107. Формула изобретения Таблицасодержание меди в порошке в зависимости от измерения параметров подготовки исходного раствора - нафтенатамеди в керосине.Сц - 29 г(л НК 0,35 Н. Восстановление 1 еди водородом вели при 160 Т 5 С н парциальном давлении водорода0,5 ИПа. Температура пров дувкн азотом, С Опыт Содержание меди в порошке прн парциальном давлении водорода, при введении за"травки рНИПа.1:0,40 Отсутствует 0,04 0,05 0,100,25 0,50 0,55 82,0 Без продувки 2 80,0 82,0 82,0 82,0 82,0 82,0 80,0 119,0 82082,0 90,0 88,0 91,0 91 О 82,0 82,0 82,0 82,0 85,0 120,0 130,0 860 88,0 89,0 88,0 88,0 97,0 89,0 87,0 145,0 92,0 88,0 92,0 89,0 90,0 92 О 91,0 160,0 70,0 88,0 89,0 89,0 91,0 91,0 93,0 92,5 83,0 83,0 89,0 90,0 90,0 83,0 83,0 880 89,0 90,0 91,0 93,0 93,0 171,0 83,0 83,0 83,0" 90,0 91,0 915 92,0 93,0 172,0 Порошок коллоидный, не отстаивается в течение суток; крупность частиц СО1 мкм.После продувки улетучивается более 10 Т растворителя - керосина. Т а б л и ц а 2Содержание меди в порошке в зависимости от изменения параметров подготовки исходного раствора - меднаясоль взрной кислоты в додехане Си - 26 г/лВосстановление меди водородом вели при 160 ф 5 С и парциальном давлении водорода 0,5 ИПа.ЬШ Температура пр ь дувки азотом Седи в порошк одержа ри па атрав давлении орода, прн введен ьноИПа05 О, 0,2 сут 0 04вует 40 0,50 05583 5 0 4,Без продувки 2 840 86 119,0 4 83,83,0 84,835 4,64,0 120 84,63,92,4,0 88,0 130,84,0 0 . 85,885 4,0 0,0,0 6,0 7,0 2,0 93,0 94,0 96,0ЛорошоПосле коллондный, крупность частиц сс 0,1; плохо отстаиваетсяодувкн улетучивается более 153 растворителя,Способ получения медного порошка из медьсодержащих растворов карбоновых кислот в органическом растворителе, включающий введение затравки в раствор, нагрев раствора до 50- 200 С и подачу в автоклав водорода,80,0 82,0 81,0 81,0 82,0 82,0 82,0 820 83,0 83,0 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения содержания.металлической меди в порошке и снижения потерь органического растворителя, на гретый раствор перед подачей водорода до давления 0,05-0,5 МПа продувают азотом при 120-170 С до отсутствия паров воды в автоклаве, после чего вводят затравку и ведут восстанов- /О ление меди известным путем.