Способ получения двойного фосфата титана и магния

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1)4,С 01 В 25 НЫЙ НОМИТЕТ СССРОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ГОСУДАРСТ ПО ДЕЛАМ 13. ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ая,ский В о ССС 198(57)гииностии ма ОГО СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОИ ТАНА И МАГНИЯИзобретение относится олучения катализаторо двойной фосфорной сол ния состава 0,5 МяО Т к технолов части титанаР Ох ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ.801308556 А 1 х 6 НО. Цель изобретения - повышениеудельной поверхности катализатора иускорение процесса его получения.Способ осуществляют взаимодействиемсолянокислого раствора тетрахлоридатитана с однозамещенным фосфатом магния при молярном соотношении Тф;:Мд(НРО), равном 1:(7 - 10), принагревании до 30-70 С в присутствии30-45 об.7 этилового или пропиловогоспирта. Выделенный. фильтрацией продукт промывают, сушат и прокаливаютпри 400-500 С. Удельная поверхностьполученного катализатора достигает200 м 2/г, время синтеза 3-4 ч. 1 з.пф лыеСпособ осуществляют при взаимодействии солянокислого раствора тетрахлорида титана с однозамещенным фосфатом магния при молярном соотношении Тз. Мр(Н РО ) равном 1:(7-10), при6нагревании 30-70 и в присутствии алканолов (этилового или пропилового спирта) в количестве 30-45 об. . Выделенный фильтрацией целевой продукт промывают, сушат и прокаливают при 400-500 С. Согласно химического анализа состав полученного продукта 0,5 МдО ТО Р О 6 НО. Его удельную 25 поверхность измеряют известным путем. Активность полученного катализатора определяют в реакции дегидратации циклогексанола в циклогексен,П р и м е р 1. К 200 мл (0,96 г 30 Т"ф) солянокислого (0,1 М НС 1) 0,1 М раствора тетрахлорида титана добавляют 41 г однозамещенного фосфата магния в виде твердой соли, Молярное соотношение Т 1(МрН РО) т составляет 17 (Т ф: РО =1: 14) . Смесь перемешивают до полного растворения фосфата магния, затем вводят 60 мл этилового спирта.(30 об. ) и нагревают до 70 С. Полученную суспензию перемешивают в 40 течение 3 ч. Осадок фильтруют, отжимают под прессом, высушивают на воздухе и прокаливают при 400 С.Выход двойного фосфата 6,9 г, удельная поверхность получаемого фосфата 45 185 м/г.П р и м е р 2, К 200 мл (0,96 г Тьф) солянокислого (0,1 М НС 1) 0,1 М раствора тетрахлорида титана прибавляют 52 г однозамещенного фосфатамаг-,50 ния в вцце твердой соли (Т 1 ф:РО =1:18). Соотношение Т 1" :Мр(Н 2 РО) =1:9. Смесь перемешивают до полного растворения фосфата и вводят 80 мл (40 об.%) этилового спирта с последу ющим неремешиванием суспензии при нагревании до 70 С. Время осаждения 4 ч. Дальнейшие операции аналогичны примеру 1. 1 13085Изобретение относится к технологии получения катализаторов, носителей катализаторов наполнителей, в частности двойной фосфорной соли титана и магния состава 0,5 МО Т 10 Р 05 х х бНО.Цель изобретения - повышение удель. ной поверхности двойного фосфата титана и магния и ускорение процесса его получения. 10 56 2Выход двойного фосфата 6,6 г, удельная поверхность получаемого фосфата200 м/г,П р и м е р 3, Способ осуществляютпо примеру 1, только в раствор тетра"хлорида титана вводят 58 г однозамещенного фосфата магния (соотношениеТ 1 :М(Н РО)2 =. 1:10), затем добавляют90 мл (45 об. ) этилового спирта.Суспензию перемешивают при 70 С. Вреся синтеза 4 ч. Выход целевого продукта 6,6 г, удельная поверхность катализатора 195 м /гП р и м е р 4, Проводят по примеру 3, только в качестве органическогореагента используют пропиловый спиртв количестве 40 об,(80 мл). Времяосаждения 4.ч, Выход двойного фосфататитана и магния 6,5 г, удельная поверхность получаемого фосфата 185 м 2/г.Проведение процесса осаждения вприсутствии спиртов способствует ускорению образования двойных фосфатовблагодаря высаливающему эффекту. Онобусловлен тем, что полярные молекулыспирта блокируют избыточные фосфатионы ион-дипольным взаимодействием,в результате чего растворимость двойного фосфата падает. При этом во всемобъеме исходного раствора происходитобразование осадка однородного фазового состава. Высокая однородность идисперсность гранулометрического состава объясняется также поверхностноактивными свойствами спиота, которыйпрепятствует агрегированию осажденныхчастиц.При введении в реакционную смесьменее 30 об. . спирта ухудшаются качественные показатели продукта и увеличивается время синтеза, Увеличениеколичества спирта в смеси ) 45 об. нецелесообразно, поскольку не влияетна качество и скорость синтеза двойного фосфата. Замена спирта на карбонат аммония в реакционной смеси приводит к образованию фосфата титананепостоянного состава. При отношенииТ:М(НРО+), не соответствующемуказанному, также наблюдается снижение выхода и качества целевого продукта,Интервал допустимых температурпроведения синтеза составляет 30-70 С.При температурах ниже 30 С процесспротекает медленно (более 20 ч), притемпературах более 70 С наблюдаетсягидролиз растворенного титана с образованием диоксида титана.56 Формула 4изобретения Составитель В.ВиличскаяТехред В.Кадар Корректор Л.Патай Редактор М.Бланар Заказ 1767/18 Тираж 456 ПодписноеВНИИПИ Государственного, комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 13085Предлагаемый способ позволяет увеличить скорость осаждения катализатора в 10-15 раз (по известному способу требуется48 ч, а по предлагаемому 3-4 ч), увеличить однородностьконечного продукта и его удельную поверхность до 200 м /г (по известномуспособу удельная поверхность катализатора составляет 95 м/г),Конверсия циклогексанола в циклогексен при использовании двойногофосфата титана и магния в качествекатализатора составляет 967 (удельнаяповерхность катализатора 200 м/г),При использовании в этой реакции катализатора, имеющего поверхность95 м/г (по известному способу) степень конверсии циклогексанола снижается до 512.Преимуществом предлагаемого спосо ба является также полное устранениев синтезе расхода дифецитной ортофосфорной кислоты. 1. Способ получения двойного фосфата титана и магния путем взаимодействия солянокислого раствора тетрахлорида титана с солью магние при нагревании, осаждения продукта в присутствии химического реагента с последующим выделением, сушкой и прокаливанием целевого продукта, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения его удельной поверхности и ускорения процесса, в качестве соли магния используют однозамещенный фосфат .магния при соотношении Т 1 ф: :МВ(НРОе) =1:(7-10), а осаждение ведут в присутствии 30-75 об,7 этилового или пропилового спирта.2. Способ по п.1, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что взаимодействие солянокислого раствора тетрахлорида титана с однозамещенным фосфатом магния осуществляют при 30-70 С.