Смесь для спектрального определения примесей в тантале

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИ 90 РЕСПУБЛИК 1 Л 3 40,4 С 01 М 31/О ИЗОБРЕТЕНИ ОП ТЕЛЬСТВ АВТ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТЮ(71) Уральский политехнический институт им. С.М. Кирова(56) Авторское свидетельство СССР У 515950, кл. С 01 Л 3/40, 1973.Авторское свидетельство СССР У 853419, кл. С 01 Л 3/40, 1979. (54) СМЕСЬ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В ТАНТАЛЕ Изобретение относится к смесиспектрального определения приме сей в тантале, может быть использовано в различных отраслях промышлен ности и.позволяет повысить точность анализа. Пробу, окисленную до оксид тантала (массовая доля 80,87), смеши вают в массовом соотношении 5:1 с б Ферной смесью, состоящей из хлорида свинца (массовая доля 9,6-9,8 Х),сул фата калия (массовая доля 6,57) и о нозамещенного фосфата аммония (массовая доля 2,0-4,07). Таблетку пробы помещают в кратер "рюмочного" электрода и сжигают в дуге постоянного тока 12 А. Спектры регистрируют либо с помощью квантомера, либо на фотопленку при помощи дифракционного спектрографа, 2 табл.1270690 П р и м е р. Смесь проверена наобразцах оксида тантала, полученных1 и 2 способами. Оценка правильностинопределения проводилась методом вве 5 дено-найдено". Результаты анапиза представленыв табл. 1. Таблица 1 Внутренний Массовые доли элементов,7 Длина волны Длинаволныаналит Опре деля емый Способ полученияТа О стандарт линии Найдено Введено эле- мент линии нмсравне ния,нм смесь безМНН РО 4 смесь с МНН РО 3,0 10 И 400,8 318,5 Мо 320,8 318,5 1 Са 396,8 399,3 1 Ва 345,3 3232 1 Со Сц 327,4 323.,2 1 3232 1 На 330,2 квантометра (например, ДФС-Зб), либо на Фотопластинку при помощи дифракционного спектрографа (например,ДФС),Стандартное отклонение Б совпадает со стандартным отклонением методики ТУ 95,203-82 и составляет 0,17 для вольфрата, молибдена, меди,кальция, кобальта и 0,20 для натрия. Механизм действия однозамещенного Фосфата аммония в предлагаемом решении сводится к выравниванию темпа Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам спектрального определения примесей в тантале и его соединениях, и может быть использовано при аналитическом контроле в различных областях народного хозяйства,.Цель изобретения - повышение точности анализа. Для проведения анализа окисленную до оксида тантала пробу (массовая доля 80,83) смешивают в массовом соотношении 5:1 с буферной смесью, состоящей из хлорида свинца (массовая доля 9,77), сульфата калия (массовая доля 6,57.) и однозамещенного фосфата аммония (массовая доля ЗЕ). С помощью мерника таблетку подготовленной таким образом пробы объемом 0,25 см помещают в кратер "рюмочного" электрода и сжигают в дуге постоянного тока 12 А (время экспозиции 20 с). Спектры регистрируют либо с помощью 3,0 10 1,0 101,0 103,2 10 3,2 10"з 1,0 10 1,0 10 3, 1 10 з 3 0 10-з 1,0101,0 101,3 10 2 8.10-з 3,5 10 з 1,0 101,4 10 з 3,2 10 з 6,9 10 з 9,5 10 6,3 10 3,0 10 з 1,0 10 8,3 10 2 8, 10-з 2,9 10 9,5 10 з 1,0102,710 3 2,10-з 1,0 109,1 10 з10-з 28103 9,5 10 з 8,3 10 з12706904ный эффект объясняется наличием в структуре реагентов иона аммония.Влияние количества однозамещенного фосфата аммония на величину аналитического сигнала показано в табл.2.Таблица 2 роста температуры проб различнойпредыстории в кратере электрода, чтоведет к сближению условий протеканияпроцессов между компонентами анализируемых смесей. При этом положитель Величина Содержание компонентов в смеси, мас.7 Способ аналитическогосигнала, А Б полученияТа О ТаО РЬС 1 и К ЯО ИННРО- 1,35 -0,90 -0,75 83,3 16,7 81,6 16,4 80,8 16,2-0,66 -0,61 16,1 79,9 79,1 15,9 83,3 16,7 81,6 16,4 16,2 80,8 79,9 16,1 15,9 79,1 пробу, окисленную до оксида тантала, и буферную смесь из хлорида свинца и сульфата калия, о т л и ч а ю щ ая с я тем, что, с целью повышения .точности анализа, в нее вводят одно- замещенный фосфат аммония при следующем соотношении компонентов,мас;Е:Хлорид свинца 9,6-9,8 Сульфат калия 6,5-6,6 Фосфат аммония 2,0-4,0 Оксид тантала Остальное,Составитель Г. ЦойРедактор Н, Киштулинец Техред Л.Олейник Корректор А. Тяско Заказ 6237/47 Тираж 778ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб , д. 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Минимальное количество однозамещенного фосфата аммония в анализируемой смеси соответствует значению 22,при котором наблюдается совпадениеаналитических сигналов, а верхняяграница - 4 Е, где увеличение количества реагента приводит к снижениючувствительности определения,формула изобретенияСмесь для спектрального определения примесей в тантале, содержащая