Способ количественного спектрального анализа жаропрочных сплавов на вредные примеси

Класс 421, ЗовЛ 2 144637СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Подписная группа М 178А, В. Гулютин и Ю. В, Епифанов СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ЖАРОПРОЧНЫХ СПЛАВОВ НА ВРЕДНЫЕ ПРИМЕСИЗаявлено 17 мая 1961 г. за ,730804/22 - 2 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений3 за 1962 г.Изобретение касается способа количественного спектрального анализа жаропрочных сплавов на вредные примеси (олово, свинец, сурьму, мышьяк, кадмий, цинк, висмут).Известные и применяемые в лабораторной практике спектральные методы анализа вредных примесей в жаропрочных сплавах производят из твердой пробы используя пробу в качестве одного из электродов. Эти спектральные методы требуют больших затрат времени на выплавку эталонов и химический анализ последних, что обусловливает их недостаточную экономичность.Предлагаемый способ значительно экономичнее общепринятых спектральных методов. Кроме того, время, идущее на изготовление эталонов, сокращается до 14 часов, так как отпадает необходимость в химическом анализе эталонов, требовавшем трудоемких многодневных химических операций.Отличительная особенность описываемого способа заключается в том, что в качестве пробы используют порошок сплава, получаемый при трении о вращающийся наждачный круг, а эталоны готовят синтетически на основе полученного порошкообразного образца сплава путем внесения рассчитанных количеств вредных примесей в виде титрованных растворов солей с последующим высушиванием.Использование новой анализируемой формы позволяет вести одновременное определение всех вредных примесей. Существенно повышается чувствительность определения примесей, что дает возможность определять вредные примеси в минимальных количествах, уже влияющих на жаропрочность сплавов. Так, чувствительность предлагаемого способа для свинца и олова составляет 0,0002/О, для мышьяка и сурьмы 0,001%, для цинка 0,001/О, для висмута и кадмия 0,000020/О. Кроме указанных преимуществ, предлагаемый способ позволяет получать эталоны с заранее заданными концентрациями и с высокой точностью.Выполнение анализа по данному способу состоит в том, что из исходной пробы сплава на наждачном круге получают порошок, который просеивают через сито (с 9 отверстиями на 1 мм). Затем берут 60 л 1 г порошка сплава, 3,5 мг угольного порошка и 7 мг носителя - смеси серы с йодистым калием в весовом отношении 10: 1 и тщательно пере.14463мешивают Все указанные материалы должны быть спектрально чистыми по определяемым примесям.Полученную пробу смеси помещают в кратер угольного электрода диаметром 3 - 4 ланг и глубиной 8 мм. Для фотографирования используют спектограф ИСПили ИСП, Ширина щели равна 0,004 - 0,006 мм; межэлектродный промежуток 2 - 2,5 мм, Система освещения двухлинзовая; конденсатор Р=75 на расстоянии 316 мм от щели, который проектирует резкое изображение источника на плоскость щели, и конденсатор Р=-275 перед щелью. Подставной угольный электрод заточен на конус с площадкой 3 лгм, Источником возбуждения является дуга постоянного тока силой тока 8 - 9 а и напряжением 300 - 350 в, Проба служит анодом. Экспозиция составляет 2 мин. В кассету вставляют фотопластинку тип 1 1 - 3 ед, ГОСТ для области 2400 - 3400 А и полопластинки тип 111 5,5 ед. ГОСТ для области 2100 - 2400 А, Для анализа используют четыре эталона.Аналитические линии;5 и = 2863,99 А - фон 2866 А(для сплавов, содержащих кобальт);5 п = 3175,02 А - фон 3172 А1 для всех сплавов);В 1 =-3067,7 А - фон 3069 АРЬ =2833,0 А - фон 2834 АЯ =2598,06 А - фон 2599 АЛз = 2349,8 А - фон 2349 АСг 1 = - 2288,0 А - фон 2287 АУп = 2138,56 А - измеряется фотокалориметрическая ширина линии.Градуировочные графики для свинца, олова, висмута, кадмия, сурьмы и мышьяка строят в координатах: 1 д(,р - 1 дС, причем 1 д 1 рассчитывается по характеристической кривой, Для цинка график строят в координатах: фотометрическая ширина. - 1 дС.Предложенный способ качественного спектрального анализа жаропрочных сплавов на прг 1 меси по заключению ЦНИИчермет является рациональным и рекомендован для использования в спектральных лабораториях металлургических заводов.Предмет изобретенияСпособ количественного спектрального анализа жаропрочных сплавов на вредные примеси с использованием пробы в качестве одного электрода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения анализа и сокращения времени на его проведение, в качестве пробы используют порошок сплава, получаемый при трении о вращающийся наждачный круг, а эталоны готовят синтетически на основе полученного порошкообразного образца сплава путем внесения рассчитанных количеств вредных примесей в виде титрованных растворов солей с последующим высушиванием.Составитель Т, И, МейзроваРедактор И. Л, Корченко Техред Т, П. Курилко Корректор Ю, М. федуловаПодп к печ. 18-11-62 г. Формат бум, 70 Х 108/,6 Объем 0,18 изд. л.Зак. 1987 Тираж 700 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/бТипография ЦБТР 1, Москва, Петровка, 14,