Способ получения полиорганосилоксанов

СОЮЗ СОЕЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ,РЕСПУБЛИК ОУ (И) А 1 С 77/20 594 С зсгг(е ,ЕТЕНИ отельство СССР 77/201 1971ельство СССР 77/06, 1977. ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ НОМИТЕТ .ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ОЛИСАНИЕК АВТОРСКОМУ СВИ(7.1) Государственный научно-исслвательский институт химии и техгни элементоорганических соедин,У 288303, кл. С 08 САвторское свидет9 579288, кл. С 0 С 54 Н 57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОПИОРГА ОСИЛОКСАНОВ гидролизом смеси орга охлорсиланов с использованием ди. органополисилоксана, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения прочности на изгиб компаундов на их основе, в качестве смеси органохлорсиланов используют смесь фенилтрихлорсилана, винилтрихлорсилана и триметилхлорсилана при массовом соотношении 1;(0,24-0,7):(0,24-0,58) соответственно, в качестве диоргано-. полисилоксана - полидиметилсилоксан мол, м, (10-60).10, причем послед,ний добавляют в количестве 21- 30 мас.Х к смеси органохлорсиланов, вьдерживают полученную массу 4-6 ч, обрабатывают при 10-30 С спиртома с числом атомов углерода 2-4, взятым Е в количестве 0,13-2,48 мас.ч, на 1 мас.ч. Фенилтрихлорсилана, затем добавляют воду и гидролиз ведут при С10-30 С.12391Изобретение относится к химической технологии, конкретнее к получению полиорганосилоксанов, которыемогут быть использованы в качествеосновы компаундов перекисного отверждения для заливки обмоток электрических машин,Целью изобретения является повышение прочности на изгиб компаундов,Полиорганосилоксаны получают по, .10следующей технологии. К смеси фенилтрихлорсилана (ФТХС), винилтри 1 порсилана (ВТХС) и триметилхлорснлана (ТИХС), взятых в указан" 15 ных колиЧествах, добавляют полидиме" тилсилоксан. Полученную реакционную массу выдерживают 4-6 ч,"образующийся продукт разбавляют бензином и прибавляют полученный раствор к спирту 20 при перемешивании й температуре от 10 до 350 С, затем в полученную смесь при перемешивании и той же температуре вводят воду. Полученный продукт Пример34 5 Исходные реагенты 2 б ЕЕ ЕЕ В ЩЩфТХС (1), г ВТХС (2), г ТМХС (3),1+2+3 (4), г 022 024 0,6 У 0,68 0,70 0,73 023 Оз,24 Оэ 45 Оь 48 Ою 58 059 1,45 1,48 2, 12 .2, 16 2,28 2,32 ПДМССКТН-Г/4 (СКТН-Г), % (г)20 21.СКТНА/4 (СКТН-А)% (г)ПМС/4 (ПМС),% (г) ПМС/4 (ПМС),% (г)Этиловый спирт, гБутиловый спирт, гБензин, гКсилол, гТолуолг 33 2гидролиза промывают до рН 6-7, удаляют летучие продукты при 130 С//2 мм рт,ст, Получают целевой продуктс вязкостью в ксилоле 1,5-2,1 сСт,бромное число 25-38, содержание ОНгрупп 1-2%.Полученный продукт отверждают при160165 С с использованием перекисиодикумила. Определяют прочность наизгиб отвержденного компаунда. В качестве полидиметилсилоксана (ПДИС)используют низкомолекулярный полидиметилсилоксановый каучук САСУН-Ас вязкостью ьо БЗ90-150 с мол.массы 15 тыс. или СКТН-Г с вязкостьюпо В 3-1 601-1080 с мол. массы 60 тыс.,полидиметилсилоксановую жидкостьПМСс вязкостью 1000 сСт при20 С мол. массы 10 тыс., ПМС с вязкостью 5000 сСт при 20 С мол.массы 15 тыс.Соотношение реагентов исвойстваполученных полиорганосилоксанов приведены в таблице,4Продолжение таблицы 1239133 Исходные реа Пример 6 мЕПрочность на изгибпри 20 фС, ИПа, приолу" 13,5 13 4,6 6,(смесь хлорсиланов предварительно обработанаспиртом) Составитель В.Комароваактор Н.Егорова Техред ВЛадар Корректор Е.Рошк 353/20Тираж 470 ВНИИПИ Государствейного по делам изобретений 13035, Москва, Ж, Раушс, Зак Подписноомитета СССРоткрытийая наб., д. 4/5 е, г.ужгород, ул.Проектная енин полиорганосипоксаново способу предлагаемому 3,Температура взаимодействия опредедяется технологичностью, При темпе" ратуре.ниже 10 С появляется опасностью замерзания воды в рубашке аппарата, связанная с понижением температуры вследствие вццеления хпористого водорода.иэ Реакционной смеси. При температуре выше 35 С резко повышается летучесть азеотропа бензина и этанола, кроме того, проведение процесса при , более высокой температуре энергетически невыгодно.Выбор спиртов (от С до С) также,35 определяется, в основном, технологи- ческими соображениями. Метанол ис пользовать нежелательно в связи с его токскчностью. Спирты изо-строения ОбразуВлф трудно гидролиэующИеся про 4 р Иэводные, а, начиная с амилового,Производственно-полиграфическое пр та 1 ске и дефицнтны. Загрузка спиртадо 0,14 ч. на 1 ч. фенилтрихлорсила "на не йоэвопяет достичь требуейойпрочности на изгиб, при дозировкеспирта порядка 1,5-3,2 ч. наблюдает."ся оптимум, а .дальнейшее увеличениерасхода спирта неэффективно. Снижение продолжительности выдержки смеси органохлорсиланов и долидиметилсилоксана менее 4 ч приводит к получению неоднородногопродукта с низкой прочностью на изгиб (2.,9 ИПа после 3 ч выдержки). Вццержка более 6 ч нецелесообразна, так как свойства продукта не улучшаются.По примерам 2 и 3 смесь органохлорсиланов и полйдиметилсилоксана.вы.Дерзивают 4 ч, по примеру 4 - 6 ч.