Способ выделения иода из анионита

(19) (И) А 01 В 7/14 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ЬСТВУ ВЫДЕЛЕНИЯ ИОДА ИЗающий обработку анио оследующей десорбци(54) ( АНИОН ИТА,. вклю елочью с ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗСБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Н АВТОРСИОМУ СВИ(71) Ордена Ленина институт геохимиин аналитической химии им. В.И.Вернадского и Ордена Трудового КрасногоЗнамени всесоюзный заочный политехнический институт(56) Патент США В 3346331,.кл. 23-85, 10.10.67.Ксензенко В.И Стасиневич Д.С,Химия и технология брома, иода и ихсоединений. - М.: Химия, 1979,с. 304,ей йода растворами хлорида натрия, подкислением раствора десорбированного йода и выделением кристаллического йода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и экономии реагентов, раствор, полученный после щелочной обработки анионита, подкисляют серной кислотой при расходе кислоты 0,048-0,091 от объема раствора с выделением кристаллического Йода и образовавшийся фильтрат делят на две части в соотношении (0,85-0,90)(0,15-0,10), большую часть фильтрата смешивают с раствором хлоридной десорбции.с последующим выделением из него кристаллического йода, а меньшей обрабатывают анионит после десорбции с последующей сорбцией на нем йода из фильтрата после его выделения.Изобретение относится к способам выделения йода из анианита и может быть использовано в йодной промышлен. ности для получения йода из природных буровых вод и рассолов.Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и эко номия реагентов.П р и м е р 1. Насыщенный йодом, да концентрации 400 мг/г анионит АВв количестве 1,0 г обрабатывают 5 мл 0,72 М раствора ИаОН при интенсивном перемешивании в статических условиях. Соотношение количеств раствора и ионита составляет 5:2 мл/г, Продолжительность контактирования 5 ч (111 стадия, см. чертеж), Па оканча - нии щелочной обработки аниснит, содержащий, мг-ион/г: Т 2,45; С 1 0,98;10 0,023, ОН 0,02, отделяют от раствора, содержащего г-ион/л: Т 0,038, ХО 0,095: С 0,47, ИаОН 0,12 моль/л, и десорбируют из него йод 50 мл раствора, содержащего ИаС 1 1,25 моль/л, в шестиступенчатом противоточном аппарате при перемешивании в течении 30 мин при ч : ш = 50 (ТЧ стадия), Полученный после хлоридной десорбции раствор, содержащий г-ион/л: Т О, 039 ,". ТО 4,6 10 ИаС 1 1,21 моль/л, направляют на выделение йода, а анионит после последней (шестой) ступени с содержанием йода (Т ) 0,48 мг-иан/л - на окисление остаточного йодида.5 мл раствора, полученного после стадии щелочной обработки анионита (111 стадия), обрабатывают 0,24 мл концентрированной серной кислоты, т.е. расход кислоты составляет 0,048 от объема раствора (Ч стадия), Выпавшие кристаллы цада отФильтровывают и присоединяют к основному продукту. Выход йода на этой стадии составляет 25 мг сг ионита или 6,3% от общего количества йода в анионите. 5,2 мл образовавшегося Фильтрата (подкисленный раствор после Ч стадии), содержащего, моль/л; ТО. О, 084; Т О, 003; С 1 0,47; БО 412, разделяют на две части в соотношении 0,85:О,5. Большую часть (4,4 мл) Фильтрата (0,85 от всего объема) смешивают 50 мл раствора после хпоридной десарбции, Выпавшие кристаллы йода отФильтровывают (ЧТ стадии). Выходйода на этой стадии составляет253 мг сг анианита или 63 от исходного содержания в анионитеМеньшей частью ильтрата (0,8 мл) обрабатывают отрегенерированный анионит для окисления йодида, оставшегося в анионите после 1 Ч стадии. Анио 1 О 2 О 25 30 35 40 0 4 Я нит при. перемешивании в течение 3-5 чконтактирует с этим раствором до прак.тически полного отсутствия йода вжидкой Фазе, концентрация йода менее 10 г-ат/л (ЧТТ с адия). Фильтрат этой стадии сбрасывают, а анионитконтактируют с 54,М мл Фильтрата после. Ч 1 стадии (ЧТТТ стадия). Полученный раствор практически не содержитйод и направляется на хлоридную де-,сорбцию анионита (стадия ТЧ), а анионит, содержащий 122 мг/г йода, направлякт на сорбцию йода из окисленного раствора (11 стадия),Таким образом, концентрация йода ванионите, поступающем на стадию сорбции122 мг/г, а общий выход иода 69,3 .П р и м е р 2, Насыщенный йодомдо концентрации 75 мг/г анионит обрабатывают 5 мл 1,46 М раствораИаОН при соотношении ч/ш 5:1 мл/г.По окончании щелочной обработки, про.должавшейся 5 ч, раствор, содержащииг-ион/л: Т 0,336; ОТ 0,199; С0,665, ИаОН 0,265 маль/л, отделяютот анионита, содержащего мг-ион/г:Т 3,26; ТО 0,0064, С 0,153;ОН 0,0061 (111 стадия) .Каждую,из последовательно поступавших порций анионита после 111 стадии обрабатывают в восьмиступенчатомпротивоточном аппарате при ч/ш 70раствором, содержащим ИаС 1 0,75 моль л(1 Ч стадия), Полученный раствор, содержащий Т 0,0417 г-ион/л и ИаС0,708 моль/л (регенерационный раст"вар после стадии 1 Ч), направляют навыделение Йода,Концентрация Т в анианите послепоследней (восьмой) ступени0,41 мг-ион/г.5 мп раствора, полученного послестадии щелочной обработки анионита(111 стадия), обрабатывают 0,46 млконцентрированной серной кислоты,т.е, расход кислоты составляет0,091 от объема раствора (Ч стадия)Выпавшие кристаллы йода отФильтровывают и присоединяют к основномупродукту. Выход иода на этой стадии256 мг или 33,0 ат общего количест(11;С(-) Ш стадия Фрадоека щелочью 1 ЬдН(12 д-бд . ащ Стехиом.) е а эя Юайдка ЛЬСТИ Распдор Л киотад;1;ОИ, СГ) слойя клорнЪая десардЧ 3 ФЧ Ь се ВО ста яподкисление и (конц.) фимарация 4 4 л р ю ъ Ф Ф 3о чщ Аиоокиа (СГйталкмвФ Г аст ю (1; СГ) яОкисление ъ Ид сто сордиин 1 е ф яноонли (сГ,)с)(дд" А% Фн Составитель В.Букин Техред П,Олейник Корректор Л.Патай Редактор Н:Гунько Заказ 3349/18 Тираж 450 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам иэобретений и открытий113035, Москва, И, Раушская наб д; 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 ва йода в анионите. Подкисленный фильтрат после Ч стадии, содержащий, г-иог/л: ТО О, 131; 10,003;. С 1 0,665, разделяют на две части в соотношении 0,9:0,1Большую часть раствора(0,9 от всего объема) смешивают с регенерационным раствором после 1 Ч стадии. Выпавшие кристаллы йода отфильтровывают. Выход йода на этой стадии составляет 376,8 мг с1 г анионита или 48,6 исходного содержания йода в анионите.Оставшуюся часть раствора (0,1 от общего количества или 0,55 ил)испольэуют для окисления йодида, оставшегося в анноните после 1 Ч стадии. Фильтрат после Ч 1 стадии контактирует с анионитом после Ч 11 стадии, а затем возвращают на последнюю ступейь 1 Ч стадии. Анионнт после Ч 111 стадии с содержанием йода 142,2 мг/г направляют на 11 стадию,10 Таким образом, концентраций йода ванионите, поступающем на стадию сорб"цин, 142,2 мг/г, а общий выход йода81, б л