Способ получения мононатрийфосфата

СООЭ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 8012343 159 4 С 01 В 25/3 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯА ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ордена Трудового ститут текстильмыщленности.Чулкова, Л.Я,ТеГ.Н.Латонина,япинтох и О,В.Лит детельство СССР В 25/30, 1978. своить технологилучения очищенной форной кислоты для ческих и кормовых НИР. У гос.рег. ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) ЛенинградскииКрасного Знамени иной и легкой проим. С.И.Кирова(56) Авторское свиВ 592747, кл. С 0Разработать и оческие процессы позкстракционной фоспроизводства технифосфатов. Отчет о81016617, Л 1983(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНОНАТРииФОСФАТА, включающий взаимодействиераствора фосфорной кислоты в трибутилфосфате с содой в присутствии насьпценного раствора мононатрийфосфата,отделение органической фазы от водной и выделение продукта кристаллизацией, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью снижения содержания впродукте примеси трибутилфосфата, враствор фосфорной кислоты в трибутил"фосфате предварительно вводят 1-103четыреххлористого углерода от массытрибутилфосфата, а отделение органической фазы ведут перед стадией кристаллизации продукта, 1234360Изобретение относится к техноло"гии производства однозамещенного Фосфата натрия и может быть использовано для получения Фосфатных стекол,моющих средств, стеклообразного полиФосфата натрия.Цель изобретения - снижение содержания в продукте примеси трибутилФосфата,П р н м е р 1, 100 г раствора фосФорной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 7 . РО, содержащего89,4 г трибутилфосфата и 0,9.СС 1 (13от массы трибутилфосфата), 5,23 гИа СО , 0,9 г воды и 500 г (300 мл)насыщенного раствора мононатрийфосфата, перемешивают до окончания реакции, отстаивают, отделяют органическую Фазу, которую возвращают на стадию получения раствора Фосфорной кислоты в органическом растворителе, аводный раствор с образовавшимисякристаллами ИаНгРО Н О перемешивают0,5 ч (стадия кристаллизации) и фильтруют. После сушки получают 14,3 гкристаллов ИаН РО Н О, содержащих0,003 ТБФ. По прототипу содержаниепримеси трибутилфосфата 0,1-0,24 .,П р и м е р 2. 100 г растворафосфорной кислоты в трибутилфосфате 30концентрацией 9,5 Рг 05, содержащего78,2 г трибутилфосфата и 8,7 г СС 14(10 от массы трибутилфосфата), 7,09 гИа СО, 1,2 г Н О и 600 г насыщенного раствора мононатрийфосфата, перемешивают до окончания реакции, отстаивают, отделяют органическую фазу, которую возвращают на стадию получения раствора фосфорной кислоты ворганическом растворителе, а водныйраствор с кристаллами ИаН РО 4 Н Оперемешивают 0,75 г и фильтруют. После сушки получают 19,1 г кристалловИаН РО Н О, практически не содержащих трибутилфосфата (следы).П р и м е р 3. 100 г раствора Фосфорной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 7% Р Оэ, содержащего 84,9 г трибутилфосфата и 5,4 г СС 1 (б . от массы трибутилфосфата), 5,23 г Я 1 Иа СО, 0,9 г воды и 500 г насыщенного раствора мононатрийфосфата, перемешивают до окончания реакции, отстаивают, отделяют органическую Фазу, которую возвращают на стадию получе ния раствора фосфорной кислоты в органическом растворителе, а водный раствор с образовавшимися кристаллами ИаН РО Н 0 перемешивают 0,5 ч и Фильтруют. После сушки получают 14,28 г кристаплов ИаНРО Н О, содержащих 0,001 . трибутилфосфата.При невыполнении одного из существенных признаков, т,е, если органическая Фаза содержит менее 1 СС 1(пример 4) или более 1 ОСС 14 (пример 5), или кристаллизация мононатрийфосфата осуществляется беэ предварительного отделения органической фазы (пример 6), мононатрийфосфат содержит 0,10-0,13 трибутил-фосфата - на уровне прототипа.1П р и м е р 4. 100 г раствора фосФорной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 7% Р 0, содержащегог ъф89,85 г трибутилфосфата и 0,45 СС 1 (0,5% от массы трибутилфосфата), 5,23 г Иа СО, 0,9 г воды и 500 г, насыщенного раствора мононатрийфосфата, перемешивают до окончания реакции, отстаивают, отделяют органическую фазу, которую возвращают на стадию получения раствора Фосфорной кислоты в органическом растворителе, а водный раствор с образовавшимися кристалла" ми ИаН РОН О перемешивают 0,5 ч и фильтруют, После сушки получают 14,35 г кристаллов ИаНРОц Н О, содержащих 0,13 трибутилфосфата,.П р и м е р 5. 100 г раствора фосфорной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 9,5 . Р 0, содержащего77,3 г трнбутилфосфата и 9,6 г СС 1(11% от массы трибутилфосфата),7,09 г Иа СО, 1,2 г Н О и 600 г насыщенного раствора мононатрийфосфата,перемешивают до окончания реакции,отстаивают, отделяют, органическуюфазу, а водный раствор с образовавшимися кристаллами ИаН РО 4 Н 0 перемешивают 0,5 ч н фильтруют.- Послесушки получают 14,3 г кристалловИаН РО 4 Н О, содержащих 0,10 трибутилфосфата,П р и м е р 6. 1: т раствора фосфорной кислоты в трибутилфосфате концентрацией 9,5 Р Оз, содержащего 78,2 г трибутилфосфата и 8,7 г СС 1 (1 Оот массы трибутилфосфата), 7,09.г Иа СО , 1,2 г Н О и 600 г насыщенного раствора мононатрийфосфата, перемешивают до окончания реакции (0,25 ч) и далее еще 0,75 ч (стадия3 1234360 4кристаллизации), отстаивают, отделяют После сушки получают 19,1 г кристалорганическую фазу, а водный раствор лов БаН РЦ, Н О, содержащих О,ОЕ с кристаллами 11 аН РО НО фильтруют, трибутилфосфата.Составитель Г.МитропольскаяРедактор Н.Киштулинец ТехредО .Гортвай Корректор С.Шекмар .йЗаказ 2947/27 Тираж 450 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д.4/5 Производственно-полиграФическое предприятие,г,ужгород,ул.Проектная,4