Способ выделения аллилсульфоната натрия

Йзобретенне относится к усовершенствованному способу выделения аллилсульфоната натрия из реакционной смеси, полученной из хлористого аллила и сульфита натрия в водной среде, который находит применение в качестве сомономера в производстве волокна "Нитрон"Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого 1 О продукта.П р и м е р 1. Водный раствор аллилсульфоната натрия следующего сос-. тава,7.: аллилсульфонат натрия 22,8, МаСВ 10,2, вода 67, упаривают при 5 перемешивании до содержания воды 30 мас. , затем в упариваемый раствор добавляют диметилформамид (ДИФА) до его содержания 88,0 мас. ., и раствор продолжают упаривать до полной 20 отгонки воды в виде азеотропа - ДИФА - вода при атмосферном давлении с доведением концентрации аллилсульфоната натрия в ДМФА 6,04 мас. . Выпавшие кристаллы МаСВ отфильтровывают при 25 70 С, затем промывают свежим или возвратным ДМФА, который возвращают на повторное упаривание, Полученный маточный раствор ДМФА с содержанием, мас. : аллилсульфонат натрия 6,04; НаСФ 0,06; вода 0,6, используют.в качестве третьего сомономера в производстве волокна "Нитрон" по диметилформамидному способу, Выход аллилсульфоната натрия составляет 98,87, где содержание МаСВ равно 0,97 (в пересчете на сухой остаток). П р и м е р 2. Водный раствор аллилсульфоната натрия следующего сос 40 тава,Х: аллилсульфонат натрия 22,8;КаСВ 10, 2, вода 67, упаривают до содержания воды 25 мас.7, затем в концентрируемый раствор добавляют ДМФА до его содержания 70 мас.%, и раст 45 вор продолжают упаривать до полнои отгонки воды в виде азеотропа - ДМФА вода при атмосферном давлении с добавлением концентрации аллилсульфоната натрия в ДМФА 19,8%. Выпавшие кристаллы БаСВ отфильтровывают при 100 С, затем промывают свежим илн возвратным ДМФА, который возвращают на повторное упаривание в основной поток водного упариваемого раствора аллилсульфоната натрия. Полученный 55 раствор ДМФА с содержанием, мас.7.: аллилсульфонат натрия 19,8; МаСВ 0,008; вода 0,018, используют в качестве третьего сомономера в произ водстве волокна "Нитрон" по диметил формамидному способу. Выход аллилсульфоната натрия составляет 997., где содержание ЫаСВ не превышает 0,4 мас.(в пересчете на сухой остаток).П р и м е р 3. Водный раствор аллилсульфоната натрия следующего состава, мас.7: аллилсульфонат натрия 22,8; МаСВ 10,2; вода 67, упаривают при перемешивании до содержания воды25 мас, ., затем в упариваемый раствор добавляют ДМФА до его содержания70 мас.7., и раствор продолжают упари"вать до полной отгонки воды в виде азеотропа - ДМФА - вода при атмосферном давлении с добавлением концентрации аллилсульфоната натрия в ДМФА 20,5 мас.3. Выпавшие кристаллы ЯаСВ отфильтровывают при 100 С, затем промывают возвратным ДМФА, который подается в упариваемый водный раствор аллнлсульфоната натрия, Полученный маточный раствор ДМФА, содержащий, мас.7: аллилсульфонат натрия 20,5; НаСВ 0,006; вода 0,015, используютв качестве третьего сомономерав производстве волокна "Нитрон" по диметилформамидному способу. Выход аллилсульфоната натрия составляет 997, где содержание примесей равно 0,3% (в пересчете на сухой остаток).Повышение дозировки ДМФА не приводит к существенному улучшению качества получаемого аллилсульфоиатанатрия, а приводит только к .дополни" тельным энергозатратам по угарке избыточного ДИФА, о чем свидетельствует пример 4,П р и м е р 4. Водный раствор аллилсульфоната натрия, содержащий,.:аллилсульфонат натрия 22,8;АСС 10,2,вода 67, упаривают при перемешнвании до содержания воды 30 мас.%, за-.тем в упариваемый раствор, добавляют ДМФА до его содержания 90 мас.%, и раствор продолжают упаривать до полной отгонки воды в виде азеотрона - ДМФА - водапри атмосферном давлении с доведением концентрации аллнлсульфоната натрия в ДМФА до 6,05 мас.7, Выпавшие кристаллы ИаСР отфильтровывают при 70 С, затем нх промывают свежим или возвратным ДМФА, который возвращают на повторное упаривание.Полученный маточный раствор ДМФА содержащий, мас.%: аллилсульфонат натСоставитель Т,ВласоваТехред Л.Сердюкова Редактор М.Петрова Корректор С.Черни Заказ 2522/29 Тираж 379 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5Производственно-полиграФическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная, 4,3 1231051 4рия 6,05; ЮаСС 0,06; вода 0,6, ис- в упариваемый раствор добавляют пользуют в качестве третьего сомоно- ДМФА до его содержания 65 мас.Х, и . мера в производстве волокна "Нитрон" раствор продолжают упаривать до полпо диметилформамидному способу. Вьг. ной отгонки воды,в виде азеотропа - ход аллилсульфоната натрия составля-дМФА - вода йри атмосферном давлении ет 98,9 Е, где содержание НаС равно с доведением концентрации аллилсуль,9 мас.Х (в пересчете на сухой оста- фоната натрия в ДМФА 6,05 .мас.Х. Выток)павшие кристалль 1 НаСЙ отфильтровываоСнижение дозировки ДМФА в упари- ют при 70 С, затем промывают свежим ваемый до 25-ЗОХ водный раствор ал или возвратным ДМФА, который возвралилсульфоната натрия ниже 70 мас. Х ,щают на повторное упаривание. Полу-, приводит к заметному ухудшению каче- ченный маточный раствор ДМФА, содер:ства выделяемого аллилсульфоната жащий, мас.Е: аллилсульфонат натрия натрия о содержанию примеси НаСЙ 6,05; БаСР 0,08; вода 0,6, использу" (пример 5).15 ют в качестве третьего сомономера вП р и м е р 5. Водный раствор ал- производстве волокна "Нитрон". Выход лилсульфоната натрия, содержащий,Ж: аллилсулъфоната натрия составляЮт аллилсульфонат натрия 22,8;НаСГ 10,2; 98,5 мас.Х, где содержание ЮаСь раввода 67, упаривают при перемешивании но 1,31 мас. (в пересчете на сухой до содержания воды 30 мас.Х, затем 20 остаток).