Способ определения селена (1у)

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 5 у 4 С 01 Б 31)22 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) Назаренко И.И Ермаков А,Н. Аналитическая химия селена и теллура, М.: Наука, 1971, с.77-98.Булюнене А.К., Раманаускас Э.И, Сравнительное изучение некоторых красителей, используемых для косвенного определения микроколичеств селена. - Научные труды высших учебных заведений Лит. ССР. Сер.:Химия и хим,технология, 1974, с.117. Я 01228016 А 1(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА (17) (57) Изобретение относится к области аналитической химии и позволяет повысить чувствительность и точность анализа, а также ускорить его проведение. В результате взаимодействия концентрированной ортофосфорной кислоты, разбавленной до 8 мл дистиллированной водой, с 0,1 М растворомефиодида калия, .10 М водным раствором бромида с последуюшей зкстракцией толуолом и центрифугированием опреде-, ляют селен. Затем определяют его оптическую плотность на спектрофотометре, а количество - по калибровочному графику. 1 табл. 31 12280Предлагаемый способ относится каналитической химии, а именно к методам фотометрического определенияселена (1 Ч), и может найти применение при анализе микропримесей селенав веществах высокой чистоты.Цель изобретения - повышение чувствительности, точности и ускорениеанализа.П р и м е р. Анализируемый раст-. 10вор переносят в делительную воронку,добавляют 0,5 мл концентрированнойортофосфорной кислоты и доводят объем раствора до 8 мл дистиллированнойводой. После перемешивания приливают 151 мл 0,1 М раствора иодида калия и0,7 мл О М водного раствора броми 3да 2- Й-(5-диметиламинотиенил)-винил-1,3,3-триметил-ЗБ-индолия(ДТБТИ), перемешивают, выдерживают 200-15 мин, добавляют 5 мл толуола иэкстрагируют, Экстракт отделяют,центрифугируют и измеряют оптическуюплотность на спектрофотометре при580 нм или на ФЭКсо светофильтром 9 6 в кюветах с 1=0,5 см относительно экстракта "холостого" опыта.. Количество селена находят по калибровочному графику.Оптимальная концентрация иодид-ионов в водной фазе достигается в 0,02 Мраствора иодида калия, Для полногосвязывания и экстракции продукта взаимодействия селена (1 Ч)и иодид-иона сДТБТИ концентрация последнего в вод35ном растворе должна быть (1-1,5) 10 М,В качестве экстрагентов изучены различные органические растворители (али"фатические и ароматические углеводо"роды спирты, эфиры, кетоны и др.).40Наиболее пригодным для экстракции ок"рашенного соединения оказались бензоли толуол. Из-за меньшей тоКсичности в. дальнейшем использовали толуол.Исследование влияния природы кис"45лоты (НБО, ЫС 1, СН СООН, Н,ЯО,16 2И РО ) на реакцию комплексообразования и экстракцию показало, что методобладает наибольшей чувствительностьюпрн создании кислотности с помощьюНРО, Оптимальной является 1,2-4 МН РО . При меньших концентрациях ортофосфорной кислоты взаимодействиеБе(1 Ч) с иодидом происходит медденно,а при больших - значительно извлекается иодид ДТВТИ и чувствительностьметода падает. Применение фосфорнойкислоты повышает избирательность метода в связи с образованием неэкстрагируемых фосфатных комплексов металлов. Определению селена не мешают: щелочные, щелочноземельные элементы,алюминий, никель, кобальт, марганец,галлий, кадмий, цинк, таллий (1), же"лезо (11), сульфаты, бромиды, хлориды,Мешают: ртуть, висмут, индий, свинец,медь (11), серебро и некоторые окис"лители,В таблице представлена сравнительная оценка чувствительности различныхреагентов для определения селена.Формула изобретенияСпособ определения селена (1 Ч), включающий его восстановление иодидом калия, перевод образовавшегося при этом трииодида в комплексное соединение с органическим реагентом в присутствии минеральной кислоты, экстракцию органическим растворителем и последующее фотометрирование, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности и ускорения анализа, в качестве органического реагента используют бромид 2- .1-(5-диметиламинотиенил)-винил-1,3,3-триметил-ЗБ-индолия, процесс комплексообразования проводят в присутствии 1,2-4,0 М раствора ортофосфорной кислоты, а экстракцию проводят бензолом или толуолом,1226016 Объект аналиВремя Чувствительность опОшибка анализа, Е Метод анализ,а,ределения селена Е.10за Экстракционноспектрофотометрический поокраске Бе Сера 7 0,08 (до 1 С Ж) Не больше 4-57 Экстракционно-иодометрический поокраске 1,Сера 7 0,59 5-15 Спектрофотометрический поокраске комплекса трииодида с малакитовым зеленым 11,3 14,9 Спектрофотометрический поокраске комплекса трииодида с бриллиантовым зеленым 1Сера 2,5 11,3 до 10 "Е 15 Спектрофотометрическийпо окраскекомплекса трииодида сбриллиантовымзеленым 0,871,7 20 (до 5 10 Ж) 14,0 Предлагаемый Сера Не больше 3-4 Составитель Г.ЦойРедактор В.Ковтун Техред В.Кадар Корректор М,Пожо Заказ 2283/45 Тираж 778 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5