Способ качественного определения оксазепама

СОЮЗ СОВЕТСНИЯСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 59 4 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ТВУ У 16дарственный меди"(54) СПО 1-;ИЛ ОКСА (57) Изо тической бу качес зепама. повьппени тельност заключае ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТ ВТОРСНОМ,Ф СВИДЕТ(71) Иркутский госуцинский институт(56) 11 рач М.П Лапьш. М.М. Мнкрокристаллоскопические реакции проиводных бензодиазепина. -Фармация,1977, т.26, Б 1, с.74-76. ОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕЕПАМАретение относится к аналихимии, в частности к спосо венного определения окса- елью изобретения является специфичности н чувствиопределения. Определение ся в растворении анализируемого веп,ества в хлороформе, испарении хлороформа, обработки полученного ;аухаго остатка концентрированной азотной кислотой при объемномсоотношении хлороформный раствор,анализируемого вещества: азотная кислота 1;1-2 с последующим микрокристаллоскопическим исследованием полученных кристаллов. Способ более чув"ствителен и специфичен, чем известнык. Открываемый минимум оксазепамасоставляет 0,1 мкг при предельноМразбавлении 1:150000. В известномспособе открываемый минимум - С,З мкг,Специфичность способа - в дбразовании кристаллов желтого или светло"желтого цвета, характерных толькодля оксазепама,известный же способдает кристаллы практически с любыморганическим азотсодержащим соединевием,40 Формула 1 12260Изобретение относится к аналитич ской химии, в частности к токсикохимическому анализу, и может быть использовано в бюро судебно-медицинской экспертизь 1 и контрольно-аналитических лабораториях АПУ для идентификации оксазепама (тазепама), относящегося к производным 1,4-бензоциазепина.Цель изобретения - повышение спе О цифичности и чувствительности опре деления.П р и м е р 1. Навеску 0,10 г оксазепама растворяют в мерной колбе на 10 С мл в хлороформе и доводят15 объем до метки.мл полученного исходного раствора переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят объем до ь етки хлороформом. Одну каплю полученного раствора оксазепама наносят 20 на предметное стекло, удаляют хлороформ и к сухому остатку добавляют одну каппю концентрированной азотной кислоты. Результат проведенной реакции качественного определения оксазе лама наблюдают через 1-1,5 ч по характерноч форме кристаллов-параллеле;ипеды светло-желтого или желтого цвета, раСположенные отдельно друг от друга. Форма кристаллов сохраняется 5 сут.П р и м е р 2. На предметное стекло помещают одну каплю исследуемого раствора оксазепама, удаляют хлороформ и к сухому остатку добавляют две капли концентрированной азотной кислоты. Наблюдают форму кристаллов под микроскопом через 1,1-5 ч - отел ные параллелепипеды светло-желтого цвета. Форма кристаллов сохраняется 5 сут.П р и м е р 3. На предметное стекло помещают одну каплю исследуемого раствора аксазепама, удаляют хлороформ и к сухому остатку добавляют45 4 капли концентрированной азотной кислоты. Отдельные кристаллы - параллелепипеды желтого цвета наблюдаются под микроскопом через 5-б ч. Форма :кристаллов сохраняется 5 сут.П р и м е р 4. На предметное стек ло помещают четыре капли исследуемо"о раствора оксазепама, удаляют хлороформ и к сухому остатку добавляют одну каплю концентрированной азотной кислоты. Через 1-1,5 ч под микроскопом наблюдают кристаллы - сростки из параллелепипедов светло-желтого цве-. та, Форма кристаллов сохраняется 5 сут. 15 аП р и м е р 5. На предметное стекло помешают половину капли исследуемого раствора оксазепама, хлороформ удаляется и к сухому остатку добавляется одна капля конпентрированной азотной кислоты. Через 1-1,5 ч под микроскопом наблюдаются единичные кристаллы - параллелепипеды светло- желтого цвета. Кристаллы сохраняются 5 сут,Более четкая кристаллизация идет при соотношении анализируемого раствора с реактивом - концентрированной кислотой, равном 1:2-1. В других случаях образуются редкие одиночные кристаллы или сростки - параллелепипеды светло-желтого, желтого цвета. Причем при использовании большого количестве реактива - концентрированной азотной кислоты, кристаллизация начинается только через 5-6 ч.Предлагаемый способ обладает высокой специфичностью и чувствительностью. Открываемый минимум оксазепака по предлагаемому способу составляет О, мкг при предельном разбавлении 1:150000, В известном же способе открываемый минимум равен 0,3 мкг при предельном разбавлении 1:150000.Высокая специфичность предлагаемого способа обеспечивается подбором условий и проведением микрокристаллоскопической реакции. Образование параллелепипедов и сростков из них желтого или светло-желтого цвета при применении концентрированной азотной кислоты характерно только для одного вещества - оксазепама, в то время как известный способ дает кристаллы практически с любым органическим соединением, содержащим азот основного характера.Предлагаемый способ качественного определения оксазепама имеет более высокую чувствительность (в 3 раза) и специфичность чем известный. Форма кристаллов сохраняется 5 сут. изобретения Способ качественного определения оксазепама путем растворения анализируемого вещества в хлороформе, испарения хлороформа, обработки полученного сухого остатка химическим реагентом с последующим микрокристаллоскопическим исследованием полученных кристаллов, о т л и ч а ю1228015 4ванную азотную кислоту при объемномсоотношении хлороформный растворанализируемого вешества: азотная кислота 1:1-2,щ и й с я тем, что, с целью повышения специфичности и чувствительности определения, в качестве химического реагента используют концентрироСоставитель В,ШкильковаРедактор В.Ковтун Техред В.Кадар Корректор М.Пожо Заказ 2283/45 Тираж 778 ПодписноеВНИИ 1 И Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, д.-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие,г.ужгород,ул.Проектная, 4