Способ получения двуокиси теллура

, Социалистических Республн ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ935475(5 1 ) М. Кл. С О 1 В 19/00 с присоединением заявк,1 ха -ГовударетванЫ 1 кенитет СССР ло алан нафбретелкй к еткрмтнй(23) Приоритет -Опубликовано 15.06.82, Бкллетень р 22 Вата опубликования описания 15 06.82(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ ТЕЛЛУРД т высо- роисхоимесей, чения рения1 темп очис звес ратур, при этом ки от большинств ен также способ двуокиси металлич центриро теллура путе ского теллур анных азотно ботки получе раст в см и конлянои кис"растворапромыви от, обр ри 90 оС ног ден аммиаком, осажки осадка 12б практически ки и суш Спосоне о ечиваимесей. ю по емому Изобретение относится к способаполучения двуокиси теллура и можетбыть тспользовано для выращивания монокристаллов парателлурита.Известны способы получения двуокиси теллура нагреванием металлического теллура в кислороде, термическим разложением теллуристой или теллуровой кислоты либо основного нитрата телпура 1Однако эти способы требую1 О ет очистки от сопутствующих Наиболее близким к изобре технической сущности и дости2результату является способ получения двуокиси теллура, заключающийся в том что металлический теллур растворяют в смеси концентрированных азотной и соляной кислот, далее полученный раствор обрабатывают 10-ным водным раствором аммиака в присутствии комп лексона (трилона Б)и образующийся осадок отделяют от раствора. При эточ большая часть сопутствующих примесей связывается комплексоном и остается в растворе. Степень очистки от железа при однократном осаждении 844 от алюминия 434 3Недостаток этого способа состоит в н кой степени очистки от железа и алюминияЦель изобретения - повышение степени очистки от железа и алюминия.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения двуокиси теллура, металлический тел. лур растворяют в смеси концентрированных азотной и соляной кислот, полученный раствор обрабатывают водным3 93547раствором аммиака в количестве, необходимом для осаждения 5 104 двуокиси теллура, образующуюся пульпу перемешивают в течение 20-40 мин при40-50 О С, после чего отделяют осадокот раствора и далее раствор обрабатывают аммиаком в количестве, необходимом для осаждения оставшейся частителлура,Предварительноеосаждение менее54 двуокиси теллура не приводит кповышению степени очистки от железаи алюминия по сравнению с известнымспособом. Осаждение более 103 двуокиси геллура нецелесообразно, вследствие понижения за счет этого выхода,.очищенного продукта. Выдержка пульпыменее 30 мин при температуре ниже40 С не обеспечивает достаточно полного осаждения примесей железа иалюминия на коллекторе, Увеличениедлительности перемешивания более40 мин при температуре выше 50 Соге приводит к уменьшению содержанияпримесей в конечном продукте,П р и м е р 1 . Берут 100 г элементарного теллура и 1 л смеси азотной и соляной кислот (царская водка) . Элементарный теллур, содержащий4,410 г железа, 110 Ф алюминияи другие примеси порциями по 1-2 гвсыпают в смесь азотной и солянойкислот (царская водка), помещеннуюв тефлоновом реакторе, до полногорастворения всего количества теллура,. Процесс ведут при комнатной темпера 35туре. Происходит окисление теллурадо двуокиси теллура и растворениедвуокиси теллура. В процессе взаимодействия теллура с царской водкой40происходит нагревание раствора до40-50 ОС. Температуру реактора поднимают до 80 С. Производят упаривание404 объема раствора. В результатеупаривания уменьшается концентрацияазотной и соляной кислот за счетвыделения окислов азота и газообраэ;.ного хлористого водорода, Теллурнаходится в растворе в составе ос. новных солей. Примеси находятся ввиде хлоридов и нитратов. Температуру раствора доводят до 40 ОС, добавляют к нему до 1003 исходного объема) воду и нейтрализуют 15/-ным раствором аммиака до осаждения 54 двуокиси теллура, Полученную смесь перемешивают в течение 20 мин при 40 С.В результате основная часть примесейиэ раствора переходит в осадок, 53 5 4общего количества двуокиси теллура находится в виде осадка., остальная в растворе в составе основных солей Те(ОН)С и Те О ОНМО ., После этого отделяют осадок от раствора фильтрованием на воронке Бюхнера и вместе с ним от раствора отделяют основную часть примесей. К оставшемуся раствору добавляют 153-ный водный раствор аммиака до рН - 5 7 при комнатной температуре; Полученный раствор нагревают на водяной бане до 90 оС, в результате чего осаждают из раствора двуокись теллура со значительно пониженным содержанием примесей. Осадок отделяют от раствора, промывают водой и сушат на воздухе. Полученная двуокись теллура содержит 1 10 43 алюминия.и 5"10 ф 3 железа, Степень очистки от алюминия 90, от железа 86 г..П р и м е р 2, Берут 100 г теллура с содержанием примесей как в примере 1 и 1 л царской водки при комнатной температуре. Аналогично примеру 1 проводят растворение теллура в царской водке, после чего поднимают температуру реактора до 100 ОС и проводят упаривание 453 объема раствора. Температуру раствора понижают до 45 С, добавляют к раствору (до 1003 исходного объема) воду и нейтрализуют раствор 203-ным раствором аммиака до осаждения 74 двуокиси теллура, Полученную смесь перемешивают в течение 30 мин при 45 ОС. Отделяют осадок от раствора и к раствору добавляют при комнатной температуре 203-ный водный раствор аммиака до полного осаждения продукта. Выделившуюся при этом в осадок очищенную двуокись теллура отделяют от раствора и высушивают, Полученная двуокись теллууа содержит 4 1 Оф 4 алюминия и 3 1 О железа. Степень очистки от алюминия 60, от железа 93П р и м е р 3. Берут 100 г теллура с содержанием примесей как в примере 1 и 1 л царской водки при комнатной, температуре. Аналогично примерам:1 и 2 проводят растворение теллура в царской водке, после чего поднимают температуру реактора до 120 фС и проводят упаривание 50 объема раствора. Температуру раствора понижают до 50 С, добавляют к нему (до 1004 исходного объема) воду и нейтрализуют раствор 254-ным водным раствором аммиака до осаждения 01.Формула изобретения Составитель В.НечипоренкоТехред 3, фанта Корректор Г.Огар Редактор А.Гулько Заказ 4145/28 Тираж 509 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5ж ав щ щ Мфилиал ППП "Патент", г.Ужгород, ул.Проектная,5 9354 от общего количества двуокиси теллура, Полученную смесь перемешивают в течение 40 мин при 50 С. Осадокфотделяют от раствора фильтрованием, к маточному раствору добавляют при комнатной температуре 254-ный водный раствор аммиака до полного осаждения продукта, после чего раствор с осадком прогревает на водяной бане до 90 С, отделяют осадок 1 от раствора, 10 промывают водой и сушат на воздухе.Полученная двуокись теллура содержит 410 43 алюминия и 310 З 4 железа.Степень очистки от алюминия 603, от железа 93.Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить степень очистки от железа с 8 Й до 93 Ф и от алюминия с 433 до 60-90 и получить конечный продукт, пригодный для выра- щ щиваний монокристаллов парателлурита. гю Способ получения двуокиси теллура,включающий растворение металлическо 75 6го теллура в смеси концентрированныхазотной и соляной кислот, обработкураствора водным раствором аммиака,осаждение и отделение конечногопродукта, отличающийсятем, что, с целью повышения степениочистки от железа и алюминия, предварительно раствор аммиака вводят вколичестве, необходимом для осаждения 5-103 двуокиси теллура от расчетного количества, полученную пульпупеоемешивают в течение 20-40 минпри температуре 40-50 С, после чегоотделяют осадок от раствора и далеераствор обрабатывают аммиаком в количестве, необходимом для осажденияоставшейся части теллура,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, химия и технология редких ирассеянных элементов. Под ред.К.А,Большакова. Ч.Н .М., 1976, с. 96.2. Труды ВНИИРЕА,1966, вып.2,с. 321-326.3. Авторское свидетельство СССРй 213350, кл. С 22 В 61/00, 1973