Способ определения масла в газовых смесях

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 7 80122 114 С 01 М 21/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН СВИДЕТЕЛЬСТ ТОРСК 3614 01.0 30.0.И.Б8)ельс21/7ское 543.4Автор718,ектроасла емой во СССР1981. определееская инродонецк,еским омет спект за "А Методи Севниестру1979 П створа иная поя опреде МАСЛА В ГАОСОБ ОПРЕДМЕСЯХ ВЫ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(57) Изобретение относится тической химии, в частности делению масла в газовых смеся сокращение времени определе вышение точности способа, О ние ведут пропусканием анал пробы через два последовате диненных поглотителя с орга растворителем с последующим фотометрированием раствора поглотителя относительно ра второго поглотителя. Суммар грешность способа 107, врем ления 5 мин. 1 табл.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения масел вгазовых смесях,Цель изобретения - сокращение вре.мени определения и повышение точности способа за счет устранения влияния примесей.П р и м е р 1. Анализируемая газовая смесь, в состав которой входятэтилен, масло, предельные и непредельные углеводороды и другие нерасшифрованные примеси, пропускают со скоростью 30 л/ч в течение 2 ч черездва поглотителя высотой 100 см, установленные последовательно и заполненные одинаковым количеством четыреххлористого углерода по 25 мл(20 см). По истечении указанного времени поглотители отсоединяют от пробоотборной точки, содержимое каждогопоглотителя переливают в мерные колбы вместимостью 25 млЕсли растворитель и процессе улавливания маслачастично улетучился, то его недостающее количество заменяют свехим четыреххлористым углеродом и доливаютдо метки. Замеряют оптическую плотность в кварцевых кюветах с толщинойпоглощающего свет слоя 1 см растворас первого (1) поглотителя относительно раствора со второго (11) поглотителя в ИК-области спектра при292 б см,Массовую концентрацию масла в газовой смеси определяют по градуировочному графику и вычисляют по формулеа 25107 где 25 - количество растворителя в поглотителе, мл, 1 О - число пересчета на содер"жанне в мз;а - масса масла в анализируемом объеме, найденная по 5 графику, мг,7, - объем пробы, приведенной кнормальным условиям поГОСТ 2939-63, л.Содержание масла в анализируемой 1 О пробе составляет 10 мг/м, суммарнаяпогрешность 122.П р и м е р 2. Анализируемуюокись углерода, получаемую конверсией метана и содержащую примеси 5 масла, предельных углеводородов идругих нерасшифрованных примесей,пропускают со скоростью 20 л/ч через два поглотителя, установленныепоследовательно и заполненные одина ковым количеством .циклогексана по50 мл (30 см). По истечении указанного времени поглотители отсоединяютот пробоотборной точки, содержимоекаждого поглотителя переливают в 25 мерные колбы вместимостью 50 мл. Если растворитель в процессе улавливания масла частично улетучился,то его недостающее количество дополняют свежим циклогексаном и доводят З 0 в колбе объем до метки. В кварцевыхкюветах с толщиной поглощающего светслоя 1 см замеряют оптическую плотность раствора перзого поглотителяотносительно раствора второго поглотителя в УФ-области спектра прил == 259 нм.Массовую концентрацию масла рассчитывают методом, аналогичным приведенному в примере 1. 40Содержание масла в анализируемойпробе 100 мг/м.Суммарная погрешность 07.1227997 Най 1 ПоНайде"нов 1поглоВзято в исЗамер оптиПродолнительностьподготовки пробы квыполнению измерений Пр одопвительностьотборапробы,и Количестворастворителяв поглотителяк Способ грев- ность дено во 11 кусст"венной .смесимасламг ческой определения,по- глотитеПеревод в колбы отдельно из 1 и 11 погло" тите" лей, мин титеРастИспаплотносле,мг ворение рение раст" ворителямин ле,мг ти, мин после выпаривания,мин Известный 25 25 5 5,0 5,6 0 120 60 Пред- лагаемый 25 25 1 5 5 5,0 5,2 0 Э,5 Изве"стный 25 25 1 60 1 10,0 11,1 О 10 Пред- лагаемый 25 25 1 Известный 25 25 1.5 250 270 0 60 1 Предлагае"й 25 25 1 Извес" тный 25 25 2 5 250 27,0 О 8,0 60,Предлага"емый 25 25 2 ВНИИПИ Заказ 2282/44 Тираж 778 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 В таблице приведены сравнительныеданные по определению минеральногомасла марки КПв газовых смесяхизвестным и предлагаемым споспособом. Предлагаемый способ обеспечивает возможность исключить мешающее влияние всех примесей, растворяющихся в данном растворителе, путем создания их концентрации, равной в растворе сравнения и в рабочей пробе, не затрачивая на это дополнительного вре - мени, так как раствор сравнения создается одновременно с рабочим, что позволяет сократить время анализа с 5 5 10 О 91 0 Э 0 5 5 250 257 0 28 5 5 25,0 257 О 2,8 61 до 5 мин при повышении точностиспособа в 3 раза.40 Формула изобретенияСпособ определения масла в газовыхсмесях путем пропускания анализируемой пробы через два последовательносоединенных поглотителя с органичес ким растворителем с последующим спектрофотометрированием раствора из перного поглотителя относительно раствора сравнения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью сокращениявремени определения и повышения точности способа, в качестве растворасравнения используют раствор из второго поглотителя.