Способ определения трикрезилфосфата

5 6 О 1 )"ч 21/7 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТО ЕТЕЛЬСТВ М 24арственнь медицинский в Л,Т. Экстраодных раствоорителями в Судебно-меди, с,46 - 47. трический анаганических со - 51, Я ТРИКРЕЗИЛк 3 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР(56) Шахитов М.Мкция трикрезилфоров органическизависимости от рНцинская экспертизКоренман И.Млиз, Методы опредединений, М.; Хим,8) , Икрамо сфата из ми раст среды, - а, 1979, М . Фотоме еления ор ия, 1975, с ДЕЛ ЕНИ Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения трикрезилфосфата, и может быть применено в практике заводских контрольно-аналитических лабораторий, центральных заводских лабор-.торий химических предприятий, санэпидстанций, химико-токсикологических лабораторий,Целью изобретения является сокращение времени проведения способа и повышение селективности определения.П р и м е р 1, Определение трикрезилфосфата.1. Качественное определение.Около 2 мг трикрезилфосфата помещают в выпарительную чашку и туда же вносят 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в онцентрированной серной кислоте, Через - 5 мин к реакционной смеси прибавляют(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению трикрезилфосфата. Цель - сокращение времени анализа и повышение селективности определения. Определение ведут обработкой анализируемой пробы раствором нитрата калия в конц. Н 2304 разбавлением реакционной смеси водой и подщелачиванием раствором гидроксида натрия, Процесс ведут с последующей обработкой смеси хлористоводородной кислотой до рН 0 - 2, продукт реакции экстрагируют трихлорметаном, экстракт отделяют и нейтрализуют з нем остатки кислоты щелочью. обрабатывают раствором тризтиленгликоля в трихлорметане и фотометрируют. 1 табл. 1 мл воды, 4 мл 20-ного раствора гидроксида натрия и 3,5 мл 8.3%-ного раствора хлористоводородной кислоты. Полученный раствор экстрагируют 5 мл трихлорметана. в Экстракт отделяют, прибавляют к нему Ос 0,1 мл 20%-ного раствора гидроксида на- (Я трия, 5 мл 20%-ного триэтиленгликоля в трихлорметане. Появляется желтое ок- р рашивание. Чувствительность реакции 0,3 мкг/мл. 2. Количественное определение.Д)ь Построение калибровочного графика, В пять выпарительных чашек вносят 0,25; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00 мл стандартного а (0.01%) раствора трикрезилфосфата в ацетоне. После испарения ацетона к сухим остаткам прибавляют по 0,5 мл 10%-ного раствора нитрата калия в концентрированной серной кислоте и перемешивают содержимое чашек 3 - 5 мин. В каждый изполученных растворов вносят 1 мл воды, 4 мл 20-ного раствора гидроксида натрия при перемешиеании, прибавляют 3,5 мл 8.3 о -ного раствора хлористоводородной кислоты для создания кислой реакции (рН 0 - 2), 10 мл трихлорметана и экстрагируют в течение 3 мин. Слой трихлорметана отделяют, переносят е мерную колбу вместимостью 25 мл. К содержимому колбы прибавляют 0,1 мл 20 -ного раствора гидроксида натрия, 10 мл 20 -ного раствора триэтиленгликоля в трихлорметане и доводят общий обьем до метки трихлорметаном, Образующийся окрашенный раствор фотометрируют на приборе КФКпри светофильтре М 3 (длине волны 400 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм. Измерения проводят на фоне раствора, полученного в контрольном опыте, По результатам измерений строят калибровочный график, Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону БугераЛамберта-Бара в интервале концентраций 1 - 12 мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид.О = 0,04376 С + 0,13069,где О - оптическая плотность;С - концентрация анализируемого вещества в фотометрируемом растворе, мкг/мл.Количественное определение трикрезилфосфата.1.-я стадия - нитроеание, Около 0,02 г трикрезилфосфата (точная навеска) растворяли в ацетоне в мерной колбе вместимостью 50 мл, 0,5 мл полученного раствора вносили в выпарительную чашку и испаряли растворитель. К сухому остатку прибавляли 0,5 мл 10 ф -ного раствора нитрата калия е концентрированной серной кислоте и перемешивали содержимое чашки 3 - 5 мин,2-я стадия - образование динитрокрезола и его экстракция, В реакционную смесь при перемешивании вносили 1 мл воды, 4 мл 20 о -ного раствора гидроксида натрия, прибавляли 3,5 мл 8,3 "-ного раствора хлористоводородной кислоты для создания кислой реакции (рН 0 - 2), 10 мл трихлорметана и экстрагировали в течение 3 мин,3-я стадия - взаимодействие динитрокреэола с триэтиленгликолем, определение количественного содержания трикрезилфосфата, Слой трихлорметана отделяли, переносили в мерную колбу вместимостью 25 мл, В колбу прибавляли 0,1 мл 20 -ного гидроксида натрия, 10 мл 20 о -ного раство ра тризтиленгликоля в трихлорметане и доводили общий объем до метки трихлорметаном. Оптическую плотность образующегося окрашенного раствора измеряли на фото электроколориметре КФКпри светофильтре М 3 (длина волны 400 нм) в кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм. Измерения проводили на фоне раствора, полученного в контрольном опыте. Определение количест венного содержания трикрезилфосфатапроводили по уравнению калибровочного графика, рассчитанному методом наименьших квадратов:15 О = 0,04376 С+ 0,13069,где О - оптическая плотность;С - концентрация анализируемого раствора, мкг/мл,20 Результаты шести определений и метрологические характеристики представлены е таблице.Сравнительная характеристика предложенного и известного способов следующая.25 Продолжительность одного определения по предлагаемому способу 12 - 15 мин,по известному способу 75 - 80 мин.Селектиеность: предлагаемый способпозволяет селективно определять трикре 30 зилфосфат е присутствии 4-алкил- и 4-галогенпроизводных, а также 2,4- и 2,6-алкилили галогенпроизводных ряда ароматических соединений (фенола, анилина, Мзамещенных ание ина), 4-алкил- и35 4-галогенпроизеодных 2-алкилфенола, чтоисключено при применении известного способа,По предлагаемому способу определению не мешает присутствие пиридоксина,40 4,4-диаминодифенилметана, /3-кетокарбоновых кислот и их эфиров, алифатических иалициклических кетонов,. альдоз, ацетоуксусной кислоты и ее эфиров, малоновой кислоты и ее эфиров, ацетондикарбоновой45 кислоты.а-кетоглутаровой кислоты, дикетовалериановой кислоты, пировинограднойкислоты, 5-алкил- и 5-галогенпроизеодных8-оксихинолина, 7-алкил- или 7-галогенпроизеодных 8-оксихинолина, 5,7-диалкил- или50 5,7-дигалогенпроизводных 8-оксихинолина.,Определению по известному способу мешает присутствие перечисленных веществ,Формула изобретения 55 Способ определения трикрезилфосфата, включающий добавление к анализируемой пробе неорганического реагента, разбавление реакционной смеси водой, обработку цветореагентом и фотометрирова1659804 Составитель С.ХованскаяРедактор М.Циткина . Техред М,Моргентал Корректор Т.Палий аказ 1837 Тираж 413 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 оизводстве тельский комбинат "Патент", г. ужгород, ул.Гагарина, 1 ние окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью сокращения времени анализа и повышения селективности определения, анализируемую пробу обрабатывают раствором нитрата калия в концентрированной серной кислоте, после разбавления реакционную смесь подщелачивают раствором гидроксида натрия, прибавляют хлористоводороднуа кислоту до рН 0 - 2, продукт реакции экстрагируют трихлорметаном, экстракт отделяют и нейт рализуют в нем остатки кислоты щелочью,обрабатывают раствором триэтиленгликоля в трихлорметане и фотометрируют,