Способ вольтамперометрического определения селена и теллура

. РЕСПУБЛИК д 1 а С 01 Х 27/48 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН н дйтоескомм свидятвъству но-исследовательального сырья П.Волкова Каплан Б.Я.,лярографическов мышьяке идуктах, - Заво67, т, 33,Кириллова Л.И.,графическое опеллура. - Завод, т. 45,ьяка ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬЮИЙ(21) 3787683/24-25 (22) 12.06.84 (46) 23.01,86, Бюл. (71) Всесоюзный нау ский институт минер (72) Т.Я.Белова и Л (53) 543.257(088.8) (56) Беликова Т.Е., Ширяева О.А. Пульсп определение теллура мышьяксодержащих.пр ская лаборатория, 1 с. 1365.Покровский Е.Н., Сидоров В.А. Осцилл ределение селена и ская лаборатория, 1 с. 199.(54) (57) СПОСОБ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА, включающий совместное выделение на мьппьяке селена и теллура в элементном состоянии, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения анализа за счет определения двух элементов в пробе, сигнал селена регистрируют с ртутным электродом на фоне сернокислого раствора, содержащего 0,14-0,42 М НаВО (1-3),10М К Сг О и (1,25-10,80) 10М комплексона 111, а сигнал теллура регистрируют на фоне сернокислого раствора, содержащего 0,15-0,30 М ХаВО , после отделения мыш ие селена.1 12066Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения селена и теллурав природных объектах разнообразногосостава методом полярографии пере 5менного тока,Цель изобретения - ускорение анализа за счет определения двух эле.ментов в пробе,П р и м е р, Навеску анализируе Омого материала О, 1-1,0 г, в случаеанализа силикатных пород, разлагаютсмесью кислот (НГ + НИО+ НС 10 ),полиметаллические руды - НЮ+ НС 104с добавлением К 1, материалы, содержащие органику, - смесью НЯО+ НС 104(3:1). Разложение проводят на умеренно нагретой плите, фтор-ион отгоняют, нагревая пробу до первогопоявления легких паров НС 104, 20Удаление фтор-иона и денитрацпоповторяют дважды, каждый разсмывая стенки тигля из стеклоуглерода водой. Если остается нерастворимый остаток, прибавляют 5-10 мй 25воды, подогревают и его отфильтровывают. Фильтр промывают небольшимколичеством воды (60-70 мл), подкисленной НС 1, нерастворимый остатокотбрасывают. К фильтрату прибавляют35 мл соляной кислоты (с 1 = 1,19),чтобы конечная концентРация раствора была 4 н. по НС 1 и осаждают элементные селен и теллур. Для этогов солянокислый раствор добавляют2-5 г гипофосфита натрия и нагревают раствор до полного восстановленияжелеза до двухвалентного состояния.Затем прибавляют 5 мг мышьяка (У)(раствор На НАБ 04) и 2,5-3 г избыт;ка гипофосфита натрия, Пробы нагревают до кипения и кипятят 5-7 мин,после чего выдерживают на теплойплитке ,в течение 1 ч и оставляютна ночь. Отфильтровывают осадокчерез Фильтр "синяя лента", промывают теплым свежеприготовленным 12%-ным раствором гипофосфита натрияв (1:9) НС 1, а затем водой. Осадокна фильтре растворяют 5-7 мл теплойсмесью кислот ННО + НС 1 (50;1),фильтр промывают теплой водой. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доводят водой до метки иоперемешивают. В стаканы емкостью100 мя отбирают аликвотные части55на определение селена и теллура.Для определения селена к аликвотной части добавляют 2,5 мл Н БОд (1: 73 2:1) и нагревают до появления первыхпаров серной кислоты, Если при этомраствор желтеет от органическихпримесей (волокна Фильтра), то добавляют 1-2 капли Н О. Пробу охлаждают, стенки стакана смывают. водойи снова нагревают до появления паровсерной кислоты. После охлажденияприбавляют 1 г Иа Б 04, 1 мл 0,77;ного раствора К СгО, 0,5 мл 5%ного раствора комплексона 111 и переносят водой в мерную колбу емкостью25 мл, перемешивают и полярографируют после продувания раствора азотом.Селен полярографируют в интерваленапряжений 0,7-1,0 В, Электрод сравнения - ртуть/ раствор 1 М НБ 04 + .+ 2,7 10- М комплексон 111, Е пика0,85 В.,Теллур определяют после предварительной отгонки селена и мышьяка,Для этого к аликвотной части, отобранной для определения теллура, прибавляют 3-5 капель насыЩенного раствора На БО 4 и 1-2 мл НБ 04 (1:1),упаривают раствор до паров БО.Охлаждают, добавляют 5 капель,Вги упаривают досуха. Пробу охлаждают,смывают стенки стакана водой, сноваприбавляют 1 мл НБО, 5 капель Вги вновь упаривают досуха, Сухойостаток дважды обрабатывают смесью2 мл Н Б 04. и 5 мл НВг, каждый разупаривая раствор досуха, К сухомуостатку приливают 10-15 мл растворафона, слегка подогревают и послеохлаждения переводят в мерную колбуемкостью 25 мл раствором полярогра-.1фического фона (О, 10-1,0 М НБО,содержащая 0,15-0,30 М НаБ 04). Теллур полярографируют в интерваленапряжений 0,95-1,25 В. Электродсравнения - ртуть/ раствор полярографического фона, Е пика 1,1 В.Содержание элементов находят методомдобавок. Так как выход для селенасоставляет 100%, а для теллура 8598%, то для учета потерь теллурана стадии химической подготовки пробы к полярографированию используютметод. добавок, вводя в раствор параллельной навески пробы теллура визвестных концентрациях.Полярографирование производятна полярографе марки ППТв переменно-токовом режиме,Прямая пропорциональность между высотами пиков и концентрацией эле1206 б 73 Составитель Л.ВасильеваТехред Т.ТуликКорректор М.Пожо Редактор А,Шишкина Заказ 8703/45 ТиражВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное филиал ППП "Патент", г,ужгород, ул.Проектная, 4 ментов в растворах сохраняется в интервале содержаний 0,02 - 1,0 мкг/мл. Способ позволяет определять 52 10 7 селена и теллура с Бг = 0,20 ф и 5 = 0,09 (и10) соответственноиз навески 1 г,Правильность способа определенияселена и теллура доказана методомстандартных добавок и анализом стандартных образцов состава,