Способ определения йодорганических лекарственных средств

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 19) 111) а 14 С 01 Н 21/78 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ пробыктов нин лью амесок- сжи- серо ев,,Орло ЙОД- СРЕДС ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРпо делАм изОБРетений и ОтнРьГГии Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) 1-й Московский орденаи ордена Трудового Красногони медицинский институтим. И,М.Сеченова(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕНН путем сжигания анализируемойв кислороде, поглощения продусгорания с последующим анализомполученного раствора, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цеповышения чувствительности определения, упрощения способа иращения времени определения,гание проводят в присутствииорганических веществ, поглощениеосуществляют раствором содержащимас.7.: растворимый крахмал 0,45.0,55; сульфаминовая кислота0,15-0,20 и до 100 вода, и аналипроводят фотометрически.10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Изобретение относят к аналитической и Фармацевтической химии,в частности к количественному определению йодорганических лекарственных препаратов (тиреоидин,ламинария и др.).,Целью изобретения является повьйение чувствительности определения, упрощение .способа и сокращениевремени, определения.П р и м е р 1. Количественноеопределение тиреоидина (в порошке).Около 0,03-0,04 г препарата(точная навеска) заворачивают вцелофан, смачивают 30 мкл 37-ноговодного раствора тиомочевины и сжигают в колбе с кислородом вместимостью 300-350 мл на нихромовойспирали, куда предварительно внесено 5 мл раствора, сопержащего0,5 г растворимого крахмала, 0,18 г сульфаминовой кислоты и воды до100 мл. После сжигания вещества колбу оставляют в покое на 30 с,затем интенсивно встряхивают в течение 3-х мин, переносят раствор в кюветы, Фильтруют через небольшой кусочек ваты и фотометрируют при 19-21 С на ФЭКеПК при свеотофильтре Р 7 в кюветах с толщиной ;поглощающего слоя 5 мм при 590 нм. Раствором сравнения служит поглощающий реактивКонцентрацию йода находят по калибровочному графику.Построение калибровочного графика.Первый способ 1.В семь пробирок вносят соответственно по 3,5; 3,4;3,2; 3,1; 3,0; 2,9 мл раствора, содержащего 0,5 г растворимого крахмала, 0,2 г сульфаминовой кислоты и воды до 100 мл и соответственно 0,5; 0,6;, 1,0; 1,1 мл стандартного раствора йода, Содержимое пробирок всбалтывают до прекращения выделения пузырьков газа и фотометрируют на ФЭКеПМ (светофильтр Ф 7), используя в качестве сравнения раствор, содержащий 0,5 г растворимого крахмала, 0,2 г сульфаминовой кислоты и воды до 100 мл,Второй способ 2. По 12; 1420; 25 мл стандартного раствора дийодтироэина с помощью микрошприца наносят на кусочки беэзольной фильтровальной бумаги, свернутые в виде конуса, пропитанные раствором тиомочевины (170 мкг серь 1 на каждый конус) и укрепленные в фиксаторах прибора для сжигания. Пробысжигают в колбах вместимостью250 мл, куда в качестве .поглощающей жидкости помещают раствор, содержащий 0,5 г растворимого крахмала, 0,2 г сульфаминовой кислотыи воды до 100 мл. Время поглощения 15 мин. Оптическую плотностьизмеряют аналогично.На основе полученных данныхстроят калибровочный график,П и м е р 2. Определение проводят по примеру 1, В качестве сероорганического вещества используют стрептодид (10 мкл 5 Е-ногораствора в ацетон). Результатыи = 5; х = 0,329; А,. =4,3 . Аналогичные результаты были полученыс использованием метионина, тиобарбитуровой кислоты и ее производных,П р и м е р 3, Определение проводят по примеру 1. В качествепоглощающего раствора используютраствор, содержащий 0,45 г растворимого крахмала, 0,15 г сульфаминовой кислоты и воды до 100 мл,Результаты: и = 7; х = 0,249;П р и м е р 4. Анализ проводятпо примере 1, в качестве поглощающего раствора применяют раствор, содержащий 0,55 г растворимого крахмала, 0,20 г сульфаминовой кислоты, воды до 100 мл, Результаты;0=5,х=0,251,А=+2,5 Е.1. Количество добавляемого сероорганического вещества нелимитируемо и обычно достаточно 70-140 мкгсеры.Чувствительность предлагаемогоспособа составляет около 30 мкгйода,П р и м е р 5, Количественноеопределение йода в таблетках тиреоидина по 0,05 г.Таблетку тиреоидина (целиком,не измельчая) обертывают полоскойбеээольной фильтровальной бумаги(2 мм 40 мм), которую используюти в качестве запала для сжигания.Сжигание проводят по примеру 1.П р и м е р б. Количественноеопределение йода в таблетках тиреоидина по 0,1 г.Сжигание проводят в колбе вместимостью 600 мл. Для поглощения4Продолжение таблицы 1201738 используют 15 мл поглошающего реактива. В остальном поступают по примеру ." При расчетах учитывают разбавление найденного количества йода в поглощающем реактиве в 3 раза.П р и м е р 7, Количественное определение йода в ламинарии (морской капусте).Около 0,03 г (точная навеска) измельченного и просеянного черезсито, как это указано в ФС Н 42-1289-79, порошка морской капусты помещают на кусочек фильтровальной бумаги или целофана размером 2 2 см, на который предварительно было нанесено 20 мкм 3%-ного водного раствора тиомочевины. Лалее поступают по примеру 1.Сравнительные результаты количественного определения йода в порошке тиреоидина приведены ниже.По предлагаеому способу:и = 7; х = 0,250; Я = 9 ф 96 1 О ; Аотн, т 3,7%; время анализа 15 мин,По известному способу; и - 7; х = О, 254; Я = 2, 9 10 ; Ат= +1, 1%; время анализа 80 мин.Результаты количественного определения йода в таблетках тиреоидина предлагаемым способом (сер.70379) приведены в таблице. Анализ, В Оптическаяплотность Найденойода, мг 0,215 0,440 0,380 0,400 0,400 О, 194 0,201 0,201 0,232 О, 191 0,515 15 10 0,370 Сравнительные результаты количественного определения йода вламинарии приведены ниже.По предлагаемому способу: и = 5;х = 0,324; Б = 15,02 10АОтн = + 5,8%9 время анализа 15 мин.По известному способу: и = 5;х = 0,333; 8 = 63,33 10А = ф 23, 6%; время анализа 360 мин.Таким образом, предлагаемый способ в 3-20 раз чувствительнее иэ 30 вестных, более прост и требуетменьших затрат времени,Способ может быть использованв фармацевтической промышленностидля определения йода в щитовидныхжелезах животных, при стандартизации сырья для получения тиреоидина,количественного анализа тиреоидина,в порошке и лекарственных формах,оценки равномерности распределения40 тиреоидина в отдельных дозах (таблетки), при определении йода в ламинарии,0,21 0,224 0,209,4 Оф 21 Составитель В.ШкилькРедактор Л,Повхан Техред Г 1.Пароцай 6 По енного комитета СССР етений и открытий Раушская наб д. 4 писно ПП"Патент",жгород, ул. Проектная Филиал Заказ 7997/44 Тираж 8 ВНИИПИ Государст по делам изоб 113035, Москва, Ж