Способ определения мочевиноформальдегидных смол

(19) 01) 0173 СЮ 4 СО 21 78 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ю) ут ц 1сТ ,мч:Сиду 1 ф 41 11 И)Тя ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Уральский филиал Всесоюзногонаучно-исследовательского и проектного института галургии(56) Кастерина Т.Н, и др. Химические методы исследования синтетических смол и пластических масс.М,; Госхимиздат, 1963, с.150-167.Цфасман А.Б. Аналитический контроль в производстве карбамидныхсмол. М.: Лесная промышленность,1975, с.22-35,Авторское свидетельство СССРВ 737423, кл. С О 1 Н 31/22, 1978.Агафонова Г.Ф., Иванченко Т.Н,Методы анализа и контроля качествапродукции, - Реф. сб, НИИТЭХИМ,1983, У 8, с.26-28,(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДКЛЕНИЯ МОЧЕВИНОФОРМАЛЬДЕГИДНЦХ СМОЛ путем обработки анализируемой пробы смесью,содержащей серную и хромотроповуюкислоту или ее динатриевую соль принагревании накипящей водяной банес последующим фотометрированиемполученного окрашенного раствора,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью сокращения длительности определения, в качестве смеси используют смесь, содержащую мочевину,сульфит натрия, хромотроповую кислоту или ее динатриевую соль, серную кислоту и воду, взятых примассовом соотношении соответственно2-5:1-4:О, 1-0,2:245-270;54-671201739 измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметреФЗКМ в кювете с е = 30 мм, светофильтром В 6 (% ,= 570 нм). Вкачестве раствора сравнения используют "глухой опыт", для приготовления которого к 5 мл дистиллированной воды приливают все реактивы,применяемые в ходе анализа. КонО центрацию крепителя Мв исследуемой пробе находят по градуировочному графику, построенному в техже условиях в интервале концентраций крепителя М0-0,07 мг в 25 мл 15 раствора, 1 мл контрольного раствора содержит 0,01 мг крепителя М,Результаты измерений анализируемого раствора смесью различного 20 состава по предлагаемому способуприведены в табл.1.1 Таблица 1 Содержание МФС (крепителя М)мг/л Состав смеси, вес,ч тМочеви- ульфит ДСХК Серная Вода на атрия кислота Взято Найдено 9,67 60,60 . 60,245 25 0 60,0 61,0 4 4 60,0 60,5 0 1 0,2 еление крепителя Мв техских пробах жидкой фазыкалийных руд приведено в Проба,У Опре иологич флотаци табл,2,ца 245 а б 1-е измере- ние изме- Хение я Модержание крепитмг/л ба 84, - 2-е изме- Х рение 2,1-е изм 0 ие 4 ф 5 85,0 9,80,Приведенная смесь обеспечивает полное и быстрое протекание гидро- лиза МФС с образованием формальде. гида, одновременное образование ок рашенного комплексного соединения формальдегида с хромотроповой кис,0555 4,0 84,0 0 88,0,0 85,0 5,5 Изобретение относится к аналитической химии органических веществ, а именно к способам определения мочевиноформальдегидных смол (МФС).Целью изобретения является сокращение длительности определения,П р и м е р. Определение крепителя М"2 в жидкой фазе флотации калийных руд. В"мерную колбу вместимостью 25 мл помещают аликвотную часть исследуемой пробы в объеме 5 мл, доводят до метки смесью, содержащей мочевину, сульфит натрия, хромотроповую кислоту или ее динатриевую соль, серную кислоту и воду при весовом соотношении соответственно 2-5;1-4;О, 1-0,2:245-270: :54-6, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане 20 мин. После 1-2 мин охлаждения холодной водойФ Продолжение табл.2держание крепителя М1201739 Продолжение табл.4 13 5 140 145 3,5 176 2,3 170 195 200 0" Из табл.4 ская реакция пр ет, что химичес 0,18 О 0,6 екает доста но ве 0,258 0,475 О 0,260 0)485 0 720 0)262 0,480 0 257 О 482 735 718 л проаналиМмоче Кф-МТ 20,5 20 5 5 льтатыаствораичного 80,82,0 10 лотой или ее динатриевой солью и устранение мешающего влияния нитратов и нитритов с помощью мочевины и сульфита натрия.В табл.3 представлена зависимость оптической плотности анализируемого раствора от времени протекания реакции. Из таблицы 3 видно что химическая реакция протекает достаточно быстро, через 10 мин оптическая плотность окрашенного раствора достигает своей оптимальной величины и при дальнейшем нагревании не изменяется. Зависимость оптической плотности раствора от концентрации МФС прямолинейна.В табл.4 представлены сравнительные данные определения предлагаемым способом введенных добавок МФС ; (крепителя М) в искусственных растворах. 20полно и правильно сравнение вУденных добавок МФС в искусственныерастворы с найденным количествомпоказало относительную ошибку определения не более 3,57, т.е. нитратыи нитриты по предлагаемому способуне оказывают мешающего влияния.Взамен длительной операции перегонки с паром с целью отделения формальдегида от окислов азота по известному способу, предложено устранение мешающего влияния нитратов,нитритов путем их взаимодействия смочевиной и сульфитом натрия, которые предупреждают образование побочного окрашенного комплексного 35 соединения желтого цвета. Одновременно они устраняют их мешающеедействие как окислителей, которыечастично окисляют формальдегид домуравьиной кислоты и при даль нейшем нагревании - до углекис Нитраты, нитриты практически всегда присутствуют в анализируемых растворах, так как природные воды, в том числе питьевая и техническая вода, содержат указанные ионы в количествах, требующих их устранения,Предлагаемым способом зированы кроме крепителя виноформальдегидные смол и КФ-Ж (ГОСТ 14231-78),В табл.5 приведены ре измерений анализируемого указанных смол смесью ра состава.1201739 Кф-МТ 1" ДСХК Серная Вода кислота(ТУ 6-05-1596 77) применяется вкачестве флотореагента при флотации калийных руд, поэтому изучено.влияние других флотореагентов,присутствующих в жидкой фазе флотации, на результаты измерений,Установлено, что не оказывают мешающего влияния: мазут - 100 мг/л оксиэтилированные жирные кислоты -500 мг/л, полиакриламид - Г 6%)1000 мг/л, амины - 100 мг/л, спиртовая фракция СФК - 150 мг/л, карбоксилметилцеллюлоза - 150 мг/л,Предел аналитического обнаружения 5,0 мг/л, диапазон определяемыхсодержаний 5,0-400 мг/л, продолжительность определения 0,5 ч, относительная ошибка 1,0-3,5%.40Применение предлагаемого способаопределения МФС значительно сокращает длительность определения посравнению с известньм, с 6 до 0,5 ч,Предлагаемый способ позволяет экс 45прессно контролировать содержаниекрепителя Мв жидкой фазе флотации калийных руд, соответственнорегулировать расход реагента ивести технологический процесс воптимальных условиях,лысова 2,3,51, 103 146 КФ-МТ30 4 50 4 100 9 2,0 65авитель В.Шки ед М.Пароцай 205 295 0 0 0 2951,1 Редактор Л.Повха орректор М.Максим е нец Заказ 7997/44 Тираж 896 Посударственного комитета СССРлам изобретений и открытийва, Ж, Раушская наб д. 4 ное НИИПИ по 113035, Милиал ППП "Патент", г, Ужгоро роектная Состав смеси, вес,ч. Определение карбамидоформальдегидных смол по предлагаемому способу приводилось в искусственных раствора. Результаты измерений по всему диапазону определяемых концентраций смол в растворах представлены в табл,б. Таблица 6ФТаблица 5 Содержание МФС мг/лКф-Ж Взято дено Взято Найдено