Способ определения битумоидов в породах

ет ИельндикеГеолос. 1 ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ ИОТНРЬПИЙ ПИСАНИЕВТОРСКОМУ СВИДЕ 3696623/23-0413.01.8430. 10.85. Бюл. В 40А.Э.Конторович и В.П.ДанилоСибирский научно-исследоватинститут геологии, геофизикнерального сырья543 42 062(0888)Руководство по анализу битумсеянного органического вещесх пород. Под ред. В.А.Успенсдр. Л.: Недра, 1966, с. 51-5нторович А.Э., Винокур Б.Г.икова В.И., Стасова О.Ф. О мэкстракции битумоидов из поргия и геофизика, 1966, У 2,35-139,БРЕТЕНИЯ(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БИТУМ ДОВ В ПОРОДАХ, включающий экстрах хлороформом и взвешивание, о т л ч а ю щ и й с я тем, что, с цель повышения точности способа, пробу анализируемого вещества растворяю в воде и последовательно экстраг ют битумоиды хлороформом при рН 7,05, 8-10 и 3-4 и иэобутиловым том при .рН 3-4.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения битумоидов в горных породах, в частностив солях. 5Целью изобретения является повышение точности способа за счет увеличения полноты извлечения битумоидов.П .р и и е р, Из навески анализируемой соли, измельченной до 0,25 мм,на бидистиллированной воде готовятконцентрированный рассол (250 ф 50 г/л),Последний фильтрованием освобождают от механических примесей. 15В небольшом количестве исследуемого рассола (100 мл) на лабораторномрН-метре, например, марки ЛПММзамеряют исходное значение рН.Для извлечения нейтральных органических соединений первую экстракцию хлороформом проводят в условияхпервоначального значения рН подготовленного рассола. Для этого к взятому объему (7-8 л) отФильтрованного 25рассола добавляют предварительно,очищенный (перегонкой) хлороформ всоотношении 1;10 и смесь энергичноперемешивают в течение получаса.Перемешивание проводят в экстракторе с механической мешалкой, выполненной из Фторопласта. В качествеэкстрактора используют стандартныегазометры (10- или 20-литровые) сошлифами нижний тубус которых находится под прямым углом. Нижний хлороформенный слой тщательно отделяютот воды. Зкстракцию воды при рН7,ОООО,05 повторяют с новой порцией хлороформа 6-8 раз, При этом выделяют нейтральную часть хлороформенцого битумоида А,После этого добавлением 2 М раствора едкого натра значение рН исследуемого рассола доводят до 10 и повторяют 6-8 раз экстракцию хлороформом. В минерализованных водах в щелочной среде частот выпадает осадок гидроокисей. Если его немного,это не мешает экстракции, но в таких 50случаях рН доводят только до 8.Осадки гидроокиси, выпадающиев щелочной среде и мешающие. отделению хлороформенного слоя от рассола,отфильтровывают на стеклянном Фильт 55ре Шотта В 2 под вакуумом. При этомосадок гидроокиси несколько раз(3-4) промывают хлороформом. Промывные порции хлороформа объединяютс хлороформом после зкстракции рассола. При указанных значениях рН(8-10) разрушаются солеобразные связи жирных кислот а высвободившиеся битуминозные вещества, близкиепо свойствам битумоиду А, доизвлекаются хлороформом,После этого рассол подкисляют2 И соляной кислоты до рН 3-4 и снова экстрагируют 6-8 раз хлороформом.Такие значения рН обеспечивают выделение кислой части битумоида А,Необходимое для подкисления и подщелачивания количество кислоты ищелочи устанавливают на ЛПММв отдельном объеме (100 мл) рассола. Избыток хлороформа от объединенных хлороформенных вытяжек отгоняют на водяной бане. При отгонкеследят за тем, чтобы жидкость вколбе не кипела слишком энергично.После экстракции хлороформом кисследуемому рассолу при рН 3-4в том же соотношении (1;10) добавляют предварительно перегнанныйизобутиловый спирт, и экстрагиро-вание повторяют 6-8 раз, Изобутиловые экстракты (битумоид С) объединяют и избыток растворителя удаляют на песчаной бане,Так как механические примесии выпадающие осадки гидроокиси железа могут сорбировать часть растворенных органических веществ, тоосадок, полученный после фильтрования исследуемого рассола, экстрагируют в аппарате Сокслета последовательно хлороформом и спирто-бензолом, Спирто-бензольный битумоидобъединяют с изобутиловым экстрактом, а хлороформенный - с битумоидом, извлеченным аналогичным растворителем из рассола при рН равном7,0010,05:, 8-10, 3-4. От объединенного хлороформенного и изобутиловогоэкстрактов отгоняют избыток растворителя до объема 80-100 мл. Хлороформенный экстракт тщательно высушивают от следов воды прокаленным хлористым кальцием, а изобутиловый -безводным сульфатом натрия или предварительно прокаленным не менее 1 чпри не выше 220 С сульфатом меди,Изобутиловый экстракт тщательно освобождают от изобутилового спиртаи переводят в хлороформенньй раствор.Способ Изве ный роформомменениемрифуги (бмоид А) п цен и 077(250 г/лрассолароформомтумоид А я о- би 0,00 11,61 1 70 1,9 Последующая экстракция из крепкого рассола(250 г/л) изо бутиловымспиртом (битумоид А+С) 023 Из таблемый спосопозволяетчения битум районах с м соленосньсл дует, что авнению с ть степен Это обесп за по гео ись исковыхым распро отен ротол о звес ли звле чивае имиче 55 Опим увелич ваемыи способ лозво тимый размервместо 40 г яетнавески надежность пданным, чтоствует повьпп г ть доп 6-8 к особу.сол ю очере эффекти способ сти по иэвест с Из высушенных хлороформенного и изобутилового экстрактов по общепринятой методике при встряхивании с металлической трутью удаляют элементарную серу. Полноту удаления элементарной серы контролируют путем обработки небольшого количества отстоявшейся жидкости ртутью. После того, как вся элементарная сера свяжется со ртутью, раствор фильтруют. Иногда (особенно при чрезмерно длительном встряхивании) образуется тонкая взвесь сернистой ртути, которая проходит даже сквозь плотный фильтр. В этих случаях необходимо многократно повторить фильтрование через один и тот же фильтр ("свечу ГИКИ марка Ф 5, типа 5 а, с размерами максимальных пор 1,47 мкм).После удаления элементарной серы из экстрактов отгоняют растворитель, последние следы которого удаляют путем выдерживания в вакуумном шкафу при комнатной температуре и остаточном давлении 0,6 кг/см, Операцию 188103 4заканчивают, когда убыль в весе сосуда с битумоидом (стаканчика, бюкса)через равные промежутки времени становится незначительной и примерно 5 одинаковой,Количество хлороформенного и изобутилового битумоида взвешивают нааналитических весах, Поправку нареактивы находят при точном исполне О нии всего хода экстракции с реактивами и бидистиллиррванной водой. Результат холостого опыта вычитают из весахлороформенного и изобутилового битумоидов, затем рассчитывают их выход 5. в процентах на навеску соли.Воспроизводимость метода при соблюдении одинаковых условий для 7-8 литровых проб не более 37, при работе с 20-литровыми пробами 0,5-1,5 Х.20 В таблице приведены выход и харак"теристика битумоидов соли, отобранной из литвинцевской свиты Хырсантьевского профиля в скважине 4 1-2 сглубины 232,2-239,3 м, выделенных по 25,известному и описываемому способам. 0,95 1,86 17,59 1