Способ регенерации отработанного раствора

Ц 4 С 23 С 18/28 фф т;. АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ И ОТРАБО- ственно,ующего растова и палктрохиовку целью ирующих ритель- дорода н н о Я ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(72) С.А. Лукаш и Ю.И. Жукова (71) Отделение Всесоюзного научноисследовательского института электромеханики(56) Федулова А.А. и др. Химические процессы в технологии изготовления печатных .плат. - М.: Радио и связь, 1981, с, 62.Технология активирования Лимеда ПАПО. Вильнюс, Ин-т химии и химической технологии АН Лит.ССР, 1974.Липкин Я.Н. и Штанько В.М. Химическая и электрохимическая обработка стальных труб. - М.: Металлургия, 1972, с. 66-71.(54) (57) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИТАННОГО РАСТВОРА, преимущесовмещенного сенсактивирвора, содержащего соли олладия, включающий его элемическую обработку и корректипо исходным компонентам, о тч а ю щ и й с я тем, что, сполного восстановления активсвойств раствора, его предвано обрабатывают перекисью вопри нагревании и перемешиваниа электрохимическую обработкудят в стационарных условиях и0,5-2,5 А/дм с нерастворимым2дом и катодом до полного воссления олова до двухвалентного(1) (2) (3) 40 4 гБп + 2 е вБп Изобретение относится к химической металлизации диэлектриков, в частности к регенерации обработанных совмещенных сенсактивирующих растворен на основе солей олова и палладия, и может быть использовано в радиотехнической, электронной и электротехнической промышленности, например, при изготовлении печатных плат.Цель изобретения - полное вос. становление актинирующих свойств отработанного совмещенного сенсактинирующего раствора, содержащего соли олова и палладия.Отработанный раствор активирования, содержащий выпавший в виде шлама палладий, обрабатывают перекисью водорода при нагревании до полного растворения осадка, при этом ионы днухвалентного олова переходят н четырехвалентное состояние, охлаждают раствор и проводят электролиз с неподвижными электрог дами при плотности тока 0,5-2,5 А/дмВ качестве анода используют графит или платину (платинированный титан), в качестве катода применяют титан, загрузку электродов в раствор производят под током. Электролиз ведут до полного восстановления олова. Полноту восстановления контролируют по данным химического анализа. После завершения электролиза раствор корректируют солью четырехвалентного олова до необходимой концентрации и затем, в случае необходимости, корректируют содержание палладия путем добавления необходимого количества концентрата, содержащего хлористый палладий, используемого для приготовления свежего раствора, и содержание солянойкислотыВ связи с тем, что скорость про- цесса приблизительно н 100 раз выше скорости процесса 1 ЧС 1 + 2 е -Рд + 4 С 1 за счет диффузионных ограниченийна катоде практически не происходитвыцеление палладия, а в основномпротекает при реакции 5г+Выход по току по ионам Яп , т.е.для реакции (1), составляет85-903.П р и м е р 1. 1 л отработанного раствора, содержащего, г/л:1 О 4 ФЯп 24,5, соляная кислота 180,хлористый палладий 0,1, обрабатывают по каплям перекисью водородапри нагревании до 50 С и перемешио,нанни до растворения шлама металлического палладия. После растворениясодержание хлористого палладия врастворе состанляет 0,8 г/л. Далеепроводят электролиз с угольныманодом площадью 2 дм и титановымгкатодом площадью 2 дмг при токеэлектролиза 2 А в течение 6 ч. Послеэлектролиза концентрация ионовдвухвалентного олова составляет24,0 г/л или в пересчете на оловодвуххлористое двухнодное 45,6 г/л.Выход по току процесса восстановления рассчитывают по формуле(-с 130оо%36 Э З 6 ООгде С - концентрация ионов Яппосле электролиза, г/л;Сн - концентрация ионов Бп21до электролиза, г/л35 сила тока в ячейке, А;- время электролиза, чЭ - электрохимический эквивалент олона, равный59,34 г/л ф- число Фарадея, равное96500 Кл/гфэкв,Ч - объем раствора, л.Выход по току составляет 90,37.Полученный раствор имеет внешний45 вид, характерный для свежеприготовленного раствора активирования,н обладает актинирующей способностью,позволяющей при времени активирования 2 мин получать на одинаковых50 образцах осадки с толщиной, аналогичной толщине осадков, полученныхпосле активирования в свежеприготовленном растворе активирования,П р и м е р 2. 1 л отработанно 55 го раствора, содержащего, г/л:Яп 4 26,0, соляная кислота 173,хлористый палладий 0,24 обрабатывают аналогично примеру 1 и провоТираж 899 ПодписновВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 6509/31 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 дят электролиэ с угольным анодом и титановым катодом площадью по 2 дьР при токе электролиза 5 А в течение 2,5 ч, После электролиза концентрация ионов двухвалентного олова составляет 23,0 г/л или в пересчете на олово двуххлористое двух- водное 43,7 г/л. Полученный после корректировки раствор имеет внешний вид и активирующую способность, аналогичные свежеприготовленному. Выход по току составляет 833.П р и м е р 3, 1 л раствора состава, аналогичного примеру 1, после обработки перекисью подвергают электролизу в ячейке, аналогичной примерам 1 и 2, при токе 1 А. После электролиза в течение 12 ч концентрация двухвалентного олова составляет 23,0 г/л или в перерасчете на олово двуххлористое безводное - 43,7 г/л. Выход по току составляет 863. Раствор после корректировки имеет свойства, аналогичные свеже- приготовленному. П р и м е р 4. 1 л растворасостава, аналогично примеру 1,после обработки перекисью подвергают электролизу в ячейке, аналогичнойпримерам 1-3, при токе 6 А в течение2 ч.После электролиза раствор имеетвнешний вид, аналогичный отработанному раствору, и не имеет активирующей способности, концентрациядвухвалентного олова и выход по току не определяются вследствие отсутствия положительного эффекта,показанного в примерах 1-3. Электро лиз отработанного раствора приплотности тока менее 0,5 А/дмне рационален вследствие низкой скорости процесса. 20 Предлагаемый способ позволитсократить потребление двуххлористого палладия и двуххлористого олова для процесса активации за счетувеличения срока службы раствора активирования с 3 мес, до 6 мес.