Способ определения диалкилдитиофосфатов

(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН КИЛДИТИОФОСФАТОВ путем ки анализируемой пробы раство кислой меди в присутствии борат ного раствора с последуюшей э полученного соединения четыре углеродом и спектрофотометриро тракта, отличающийся тем, что, с вышения чувствительности спо ракт перед спектрофотометриро рабатывают 10 - 20%-ным води ром аммиака, отделяют аммиа и обрабатывают его раствором д карбамата свинца в четыреххло лероде. 1 М, Войтченко Трудового Краснодовательский горноут цветных метал(21) 3697430/23-04 (22) 25.10.83(46) 23.08.85, Бюл.3 (72) А. А. Голиков и С (71) Всесоюзный ордена го Знамени научно-иссле металлургический инсти(56) Лурье Ю. Ю., Рыбникова А. И. Хими ческий анализ производственных сточных вод. - М.: Химия, 1974, с. 240 - 242. 8011748 ИЯ ДИАЛобработром серно- ного буферкстракцией ххлористым ванием эксцелью пособа, экстванием обым раствочный слой иэтилднтиористом уг1174838 Таблица 1 Содержание дибутилдитиофосфата Ошибка определен калия, мг едено луче 0,10 0,007 0,08 0,070,011 0,001 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения диалкилдитиофосфатов в сточных водах и флотационных пульпах.Цель изобретения - повышение чувствительности способа за счет перевода определяемого комплекса в более интенсивно окрашенный продукт.Пример. Определяют содержание дибутилдитиофосфата в растворах, приготовленных из дибутилдитиофосфата калия, дважды перекристаллизованного из ацетона.Готовят растворы, содержащие от 0,01 до 0,1 мг дибутилдитиофосфата калия, к пробе приливают 5 мл боратного буфера (рН 8,2), 2 мл 0,05%-ного раствора серно- кислой меди н экстрагируют образовавшийся дибутилдитиофосфат меди четыреххлористым углеродом, добавляя его порциями по 5 мл, Экстракцию повторяют 3 - 4 раза. Все экстракты объединяют, переносят в дел ительную воронку, добавляют 10 мл 25/О-ного аммиака и 10 мл дистиллированной воды. Воронку энергично встряхивают в течение 10 мин, затем отстаиванием разделяют на водный и органический слои, четыреххлорнстый углерод отбрасывают, а к аммиачной вытяжке порциями по 5 мл добавляют 0,05%-ный раствор диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и экстрагируют диэтилдитиокарбамат меди до тех пор, пока четыреххлористый углерод перестает окрашиваться в желтый цвет Все экстракты объединяют в мерной колбе на 25 мл и доводят до метки раствором диэтилдитиокарб амата свинца в четырех- хлористом углероде, затем определяют оптическую плотность растворов при Я430 нм против раствора диэтилдитиогкарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Содержание дибутилдитиофосфата калия определяют по калибровочному графику, Для построения калибровочного графика готовят растворы, содержащие 0,02;0,04; 0,06; 0,08; 0,1 мг дибутилдитиофосфата калия и проводят определение аналогич.но описанному.Результаты определений приведены втабл. 1,10 Относительная ошибка определения дибутилдитиофосфата калия не превышает 17%В табл, 2 приведены результаты опытовпо определению концентрации дибутилдитиофосфата калия в зависимости от концентрации раствора аммиака.Для проведения анализа готовят растворы аммиака с концентрацией от 10 до 20%или раздельно добавляют 20 - 30%-ный раствор аммиака и 5 - 10 мл воды. Более крепкие растворы аммиака, чем 20%, исполь 20 зовать не целесообразно, так как растворимость аэрофлота меди в 20%-ном аммиаке вполне достаточна для извлечения ее изчетыреххлористого углерода,Исходный объем анализируемой пробыопределяется концентрацией аэрофлота, ноне должен превышать 250 мл при содержании 0,04 мг/л.Для полного извлечения меди из аммиачных растворов достаточно 25 мл 0,05 О/о-ногодиэтилдитиокарбамата свинца. При использовании растворов меньшей концентрациивозможна ошибка из-за неполного извлечения меди из аммиачного раствора.Предлагаемый способ позволяет определять диалкилдитиофосфаты в растворах сконцентрацией до 0,04 мг/л, что в 5 раз повышает чувствительность известного способа (0,2 мг/л). Абсолютная, мг Относительная, 71174838 Т а б л и ц а 2 0,105 10 0,1 0,96 15 0,1 20 0,1 0,1 Составитель В. Гладков Редактор Н. Данкулич Техред И. Верес Корректор А. Обруча р Заказ 5179/46 Тираж 897 Подписное ВН ИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП сПатент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4