Способ определения состава межфазного слоя

)4 ННЫЙ НОМИТЕТ СССОБРЕТЕНИЙ И ОТНР ОСУДАРС О ДЕЛАМ ИЕ И 30 БРЕТЕНИЯОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ПИС ВТОРС и аве а(56) Гуров К.П. Взаимная диффузияв многофазных металлических системах.М.: Наука,)981, с.350..Черепин В.Т.Ионный зонд, КиевНаукова думка,1981, с,327 .Авторское свидетельство СССРУ 3352698, кл.С 01 Н 13/00,1981,Русаков А.И,фазовые равновесияповерхностные явления, Л.: Химия,1967, с.388.Хоконов М.Х., Хоконов Х,В. Обуравнении равновесия фаз малыхразмеров и некоторых его применениСб. "Вопросы физики формообразования и фазовых превращений ,Калинин, 1979, с.114-122.(54) 57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВАМЕЖФАЗНОГО СЛОЯ, заключающийся визмерении поверхностного натяженияна границе фаз, по величине которогоопределяют состав межфазного слоя,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью расширения области примененияспособа путем обеспечения возможности определения состава межфазного слоя на границе твердого тела сего насыщенным жидким раствором, по"верхностное натяжение измеряют прразличных температурах, а о состмежфазного слоя при данной темпертуре судят по скорости измененияповерхностного натяжения, определяемой по зависимости поверхностногонатяжения от температуры.)0 Бтж = б 5 ие 131 и ф 1 1173Изобретение относится к области физико-химического анализа материалов, более конкретно - к определению .состава межфазного слоя на границе твердого тела с его насыщенным жидким 5 раствором в бинарных. системах.Целью изобретения является расширение области применения способа путем обеспечения воэможности определения состава межфазного слоя на границе твердого тела с его насыщенным жидким раствором в бинарных системах, а также упрощение спо- соба путем исключения необходимости проведения, калибровочных измерений.На чертеже схематически показано сечение подложки с каплей расцлава плоскостью, проходящей перпендикулярно подложке через максимальный диаметр капли.20Способ осушествляют следующим образом.На плоскую очищенную поверхность поликристаллического образца 1 помещают навеску из другого чистого вещества, образующего с ним диаграмму состояния с понижающей линией ликвидуса. Подложку и навеску выдерживают в контакте в вакууме 10 тор в течение определенного времени ь ЗО в изотермических условиях при температуре Т, которая выше температуры плавления навески.или температуры контактного плавления. В результате растворения подложки в расплаве 35 навески 1 для систем с неограниченной растворимостью) или контактного плавления подложки и навески и последующего растворения подложки 1.для эвтектических систем без растворимости или с ограниченной растворимостью компонентов в твердой Фазе) нод каплей 2 образуется лунка 3. После установления равновесия в. этой системе имеет место картина, показанная на чертеже. Из условия равновесия линий пересечений фаз в этом случае имеют где б . - поаерхиостное натяжениекавяи;Ф - верхний и нижний контактные углы.Угол Ы. определяют по фотоснимку капли, а угол ф . по шлифу, приго товленном перпендикулярно подложке. через максимальный диаметр капли,после охлаждения системы и кристаллизацин капли, углы 1 и Я после изотермической выдержки в течениелвремени 1, не меняются. По значениям углов (. и Д и зная азиз независимого опыта) поверхностное натяжение жидкой капли Ьм , по соотношению 1) находят межфазное натяжение бтПоставив ряд таких экспериментов при разных температурах, строят график зависимости бк от температуры. Из этого графика определяют графически значение производной ;Д с 7, Зная значение этой произ- УЖводной, по уравнению изобары межфазного натяжения находят искомую величину концентрации в межфазном слое ХП р и м е р. В качестве подложки используют твердые растворы олова в кадмии (состав твердого раствора при. температуре опыта по диаграмме состояния), в качестве навески - чистое олово. Подложку готовят из твердого раствора олово-кадмий в виде таблетки, размером 16 х 4, полученного вакуумным переплавом, а навески из чистого олова - в виде шарика, .диаметром 4 мм, с плоскими участками на поверхности. Образцы шлифуют ипромывают в спирте, а затем загружают в вакуумную камеру. Их раздель,но прогревают до температуры опыта(Т=450 К, 473 К,488 К,523 К), приводят вконтакт и выдерживают в течение опре-.деленного времени до достижения равновесного состояния в системе. Врезультате контактного плавления твердого раствора олова в кадмий с чистым оловом и дальнейшего насыщения жидкости кадмием на подложке формируется капля, под которой имеется лунка. Каплю в ходе опыта фотографируют на фотопластинку и по фотоснимку определяют угол К , Угол ф определяют после кристаллизации капли на шлифе, приготовленном перпендикулярно подложке через максимальный диаметр капли. Поверхностное натяжение жидкой капли,й . соот. ветствующего состава по диаграммесостояния при температуре опытаТ=450 К, 473 К, 488 К, 523 К) определяют методом "большой" капли по известной методике, По значениям контактных углов с и р и поверх1173261 4межфазного натяжения определяют ия концентрацию олова на межфаэнойгранице Х Т, К ГУ ат ХРад о Тнс м Дж/м,5 1 28,24 р.00 49 6 5 О,14,25 Составитель А.КощеевРедактор С,Тимохина Техред И.Асталощ кт озм Зака 042/4.1 Тираж 897ВНИИПИ Государственного комитета Спо делам изобретений и открытий113035,Москва,Ж,Раушская наб.,д ПодписноеССР атент",г.ужг Фил ул.Проекты зностному натяжению жидкой капли, находят значения межфаэного натяжен Ь , . Затем строят график зависимос ти б ,(Т), и из этого графика находят графически значения производной ЗЬЭс /ДТ, Используя значения этой производной и справочные данные для чистого олова и кадмия, по изобаре т 177 к 7Х 5 и . Хм бн дч ат,.З ат.Х. мДж/м 5 1,2 39,00 . 4 Экспериментальные данные, по определению концентрации олова на межфазной границе Х приведены в5 Итаблице.