Способ получения аморфной окиси железа

СОЮЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 4(51 С 01 С 49 0 ПИ Е ИЗОБРЕТЕНИ 4 ВВВВВЮМ ченн Ещенко,ющийсдегндрата800 ф С. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬГГИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(71) Белорусский технологический институт им. С.И. Кирова(53) 546.723-31:54-161(088.8) (56) 1, Патент США В 3414378, кл, 23-200, опублнк. 1968.2, Авторское свидетельство СССР ,У 291878, кл. С 01 С 49/06, 1969. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АИОРфНОИ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА путем осаждения ее из раствора азотнокислого железа с последующей промывкой, фильтрацией и термической дегидратацией полуого осадка, о т л М Ф а ющ и й с я тем, чФо,.с Целью повышения термостабиаыоати цулФФого .продукта, процесс асазщения ааФуг мочввиной при нагревании в щеутетэиифосфорной кислоты.2. Способ по п. 1, о тл ич а ю щ и й с я тем, что нагрбваниепроводят при 90-10 ОС,3. Способ по и. 1, о т,ц и ч а".ю щ и й с я тем, что Фосфщную кислоту берут из расчета массоВогосоотношения Р О- . РеО, равного(0,1-0,15): 1, в реакционной смеси,4. Способ по и. 1, о т л и ч ая тем, что термическуюцию осуществляют при 300 1155567Изобретение относится к техноло-гии .получения каталитически активной окиси железа с гелевой структурой, характеризующейся развитой удельной поверхностью, применяемой в производстве катализаторов, сорбентов, ферритов.Известен способ получения аморфной окиси железа, основанный на термическом разложении оксалата же леза Ц,Однако по этому способу продукт получают в виде тонких пленок с малой удельной поверхностью, а температурная область его существования в аморфном состоянии не превышает 190 С, что затрудняет использование известной окиси железа для получения сорбентов и катализаторов.Наиболее близким техническим 2 О решением к изобретению является спдсоб получения аморфной окиси железа путем осаждения ее в виде гидроокиси из раствора аэотнокислого железа Ре(НО) водным раствором аммиака .быстрым приливанием последнего до конечного значения рн 10 приотемпературе, близкой к 0 С, с последующей (4-5)-кратной отмывкой полученного осадка декантацией, фильтра-цией, термической дегидратацией его при давлении 2 мм рт.ст. с постепенным повышением температуры до 150-350 С. Эти условия позволяют получать окись железа в активном аморфном состоянии 2 .Недостатком известного способа является невысокая термостабильность целевой окиси железа ввиду ограниченной области ее существования в аморфном состоянии при 150-350 С. Кроме того, проведение дегидратации под вакуумом усложняет в целом процесс.ФЦель изобретения - повышение тер мостабильности аморфной окиси железа.Поставленная цель достигается согласно способу получения аморфной окиси железа путем осаждения ее иэ раствора аэотнокислого железа моче- .эв виной при 90-100 С в присутствии фосфорной кислоты, добавляемой из расчета массового соотношения Р О РеО равного (0,1-0,15):1, в реакционной смеси, с последующей зз промывкой, фильтрацией и термической дегидратацией полученного осадка гидроокиси при 300-800 С. Необходимость указанного количества фосфорной кислоты обусловлена тем, что процесс образования гидро- окиси железа в коллоидном состоянии наблюдается при соотношении исходных реагентов Р О Ре О 7;0,1. Однако при увеличении количества фосфорной кислоты в исходной смеси до общего соотношения РО РеО0,15 наряду с гидроокисью образуется фосфат железа, который кристаллизуется при более низких температурах, чем о: РеО и тем самым ограничивает температурный интервал существования активной окиси железа в аморфном состоянии.Осадитель - мочевину берут из, расчета б моль на 1 моль Р О с учетом разложения мочевины при нагреваонии до 90-100 С, способствующего медленному повышению рН среды и образованию гидроокиси железа в коллоидном состоянии, Нижний температурный предел при осаждении лимитируется временем образования гидроокиси железа, а при увеличении температуры вьюше 100 С в результате быстрого протекания процесса образуется неоднородный по составу продукт.Процесс дегидратации, в отличие от известного способа, осуществляется при нормальном атмосферном давлении с постепенным повышением температуры до 300-800 С. До 300 С происходит увеличение удельной поверхности окиси железа за счет удаления из пор влаги .и продуктов разложения мочевины, а выше 800 С повышение температуры нецелесообразно, так как при этом происходит кристаллизация аморфной окиси железа с образованием кристаллической фазы А -РеО с небольшой удельной поверхностью.Полученная по изобретению:, аморфная окись железа имеет повышенную термостабильность ввиду значительно более широкой температурной области существования ее в активном аморфном состоянии вплоть до 840 С по сравнению с известным продуктом.П р и м е р 1 . К 50 мл 1 М раствора Ре(ЯО) добавляют 5 мл НРО, обеспечивая отношение РеО Р О, равное 1;0,1. При 90 С вводят 0,9 г мочевины из расчета 3 моль на 1 моль НРО . Образовавшийся коллоидный раствор гидроокиси железа отмывают от ионов ЯО по реакции на1155567 Составитель Л.РоманцеваРедактор Т.Колб Техред М,Пароцай Корректор И. Эрдейи Заказ 3029/21 Тираж 462 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3дифениламин и фильтруют. Далее проводят дегидратацию при постепенном повышении температуры от 20 до 800 С. Полученная окись железа существует в аморфном состоянии до 840 С.П р и м е р 2. К 50 мл 1 М раствора Ре(ЯО) добавляют 7,5 мл 1 М Н Р 04 до отношения ГеОР О равного 1:0,15, и при повышении температуры до 95 С вводят 1,35 г мочевины. Образовавшийся коллоидный раствор гидроокиси железа отмывают от ионов ВО по реакции на дифениламин и фильтруют. Далее проводят дегидратацию при атмосферном давлении с постепенным повышениема температуры от 20 до 700 С. В аморфном состоянии полученная окисьО железа существует до 780 С. 4Термограммы предложенной окисижелеза показывают что она кристалолнзуется при 450 С. При добавлениимодификатора Р О при ее.образовании в количестве 103 экзоэффект,обусловленный кристаллизацией,-ЕеО, наблюдается только при,840 С . Увеличение количества Р Одо 153 сдвигает начало кристаллиза ции о - РеО в область более низкихтемператур (780 С).При этом термограммы сняты собразцов, предварительно прокаленныхпри 400 С во избежание последующегоусиленного газовыделения при термоанализе.Кроме того, изобретение упрощаетпроцесс за счет исключения необходимости создания вакуума при дегидратации гидроокиси железа.