Способ химического травления композиционных материалов

1318842 2происходит "кирение" раствора, и обработка композиционного материала ведется во вспененном растворе. Бы 2 ОДлительность травления составляет 30-40 с. Глубину травления замеряют через 60 мкм в направлении волокно- матрица. Реактив в предлагаемом способе является энергичным окислителем 25 и гассивирует как поверхность алюминиевой основы, так и диффузионной зоны. Пассивные окисные пленки на основе и диффузионной зоне растворяются со скоростями, незначительно 30 отличающимися друг от друга, Поэтому при обработке поверхности композицонного материала в таком реактиве происходит частичное сглаживание микрорельефа поверхности и для выявления структуры достаточно полировать поверхность композиционного материала до шероховатости поверхности бмкм. В результате обработки шероховатость поверхности основы 40 и диффузионной зоны сглаживается до 1-2 мкм. Различные по составу участки диффузионной зоны растворяются с одинаковыми скоростями поэтому Выявление микроструктуры происходит на всей протяженности диффузионной зоны, Для поддержания поверхности композиционного материала в пассивированном состоянии необходимо поддерживать в растворе постоянно высокую концентрацию окислителя. В таком растворе окислителем является окись (двуокись) азота в момент выделения. При обработке поверхности композиционного материала происходит разложение азотной кислоты, и раствор обогащается двуокисью азота, Центры кипения интенсифицируют процесс разложения и вспенивают раствор,Изобретение относится к металлб= графии, в частности к способу химического травления композиционных материалов, позволяющему выявить структуры диффузионной зоны на границе между матрицей и упрочнителем.Цель изобретения - повьппение качества и равномерности выявления структуры диффузионной зоны.В таблице приведены данные по опробованию предлагаемого способа для выявления структуры диффузионной зоны композиционных материалов алюминий-никель и алюминий-нихром, причем во все составы реактива введены центры кипения в виде стеклянных шариков диаметром 10/200 мкм и/или Фарфорового порошка размером 20-100 мкм в количестве 1-3 об.%. деляющиеся пузырьки двуокиси азота омывают поверхность композиционного материала, пассивируют ее по мере растворения окисных пленок на основе и диффузионной зоне.Введение пирофосфорной кислоты позволяет растворять пассивные окиснь:е пленки на алюминии и интерметаллидных соединениях в системахА 1-И 1, А 1-Иь-Сг. Скорости растворения пленки на различных фазах близки по величине, так как вязкость раствора велика и растворение лимитируется не скоростью растворения пленки в пирофосфорной кислоте, а диффузией кислоты к поверхности композиционного материала. Кроме того, пироФосфорная кислота снижает скорость разложения азотной кислоты в начальный момент травления, когда ее концентрация в растворе велика, тем самым обеспечивая стабильную скорость травления поверхности композицион- . ного материала.Введение центров кипения (фарфо - ровый порошок и/или стеклянные шарики) интенсифицирует разложение азотной кислоты и кипение реактива, обеспечивая высокую концентрацию двуокиси азота в травителе.Снижение концентрации пирофосфорной кислоты в реактиве менее 30% приводит к неравномерному растворению участков диффузионной зоны, отличающихся по составу, т,е, ведет к неравномерному растворению диффузионной зоны. Структура диффузионной зоны (участков, где скорость растворения велика) не выявляется.Повьппение концентрации пирофосфорной кислоты в реактиве более 50 мас,% приводит к интенсивному растворению поверхности композиционного материала. Скорость пассивации в этом случае значительно меньше, чем скорость растворения, это ведет к вытравливанпо отдельных интерметаллидных включений в диффузионной зоне. Элементы структуры диффузионной зоны (эвтектика в сплавах А 1-Бь, А 1-И-Сг) не .выявляются. Введение азотной кислоты в предварительно нагретый раствор серной и пирофосфорной кислот, содержащих центры кипения, дает возможность3 13 достичь в момент травления более высокой концентрации двуокиси азота, чем в случае нагревания раствора (серной, азотной, пирофосфорной кислот) до температуры травления - 125- 135 С. Предварительный нагрев раствора (серной и пирофосфорной кислот)одо 140 - 170 С позволяет при введении в него азотной кислоты сразу достичь рабочей температуры (температуры травления 125-135 С). Повьппение температуры предварительного нагрева (более 170 С) ведет к тому, что температура реактива после введения азотной кислоты превьппает 135 С. Это приводит к интенсивному растворению диффузионной зоны, при котором происходит вытравливание отдельных элементов структуры диффузионной зоны. Снижение температуры предварительоного нагрева менее 140 С ведет к снижению температуры (до 110-90 С).При низких температурах травления (менее 110 С) структура отдельных участков богатых Ыд, Сг, не выявляется.Содержание азотной кислоты в реактиве составляет 20-30 мас. . Повьппение ее концентрации (более 30 мас.%) приводит к снижению вязкости реактива и полирующей способности. Отдельные элементы диффузионной зоны не растворяются из-эа образования на их поверхности стабильных окисных пленок, другие, например эвтектика, растворяются с большими скоростями, при которых не происходит выявления их структуры. Снижение концентрации азотной кислоты в растворе мЕнее 20 приводит к растравливанию отдельных участков диффузионной зоны.Применение известного способа ведет к неравномерному травлению диф 18842 фузионной эонь 1, структура которой в вытравле 1 ппс:, участках не выявляется. Применение предлагаемого способа позволяет равномерно травить диффузионную зону и тем самым качественно выявлять ее структуру на всей протяженности зоны. Кроме того, сокращается длительность травления (выявление структуры диффузионной зоны), 10 так как для выявления структуры поизвестному способу необходимо многократное травление (и переполировка)композиционного материала.Формула и э о б р е т е н и я1. Способ химического травлениякомпозиционных материалов, включающий приготовление реактива, содержащего серную и азотную кислоты, иобработку поверхности в этом реактиве, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения качества иравномерности выявления структурыдиффузионной зоны, в реактив дополнительно вводят пирофосфорную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас. :Сернаякислота( = 1,9 - 2,1 г/см ) 30-50 и центры кипения, при этом азотную кислоту вводят в предварительно нао гретый реактив до 140- 170 С. 40 2. Способ по и. 1, о т л и ч а -ю щ и й с я тем, что в качествецентров кипения вводят стеклянныешарики и/или фарфоровый порошок.1318842 Глубина травления диффузионной зоны (мкм) композиционного ма- териала Состав реактива, мас.% Темпереактива Алюмин ийнихром Алюмин ийникель нагрео ва, С 20 160 3;4;3;5,4 170 3;4;3;3,3 50 5,5,б;7;6 б;6;7;6;7 40 40 170 4;4;3;4;3 6;7;8;7;5 30 30 150 4;3;3;4;4 140 4;5;3;3;5 30 20 б;8;7;5;7 30 50 20 40 40 25 30 30 Глубина травления диффузионной зоны в композиционном материале алюминий-никельпосле его обработкипо известному способу 0,15,8,3,20,4; в композиционном материале алюминий-нихром 7,8,25,30,6. Примечание. Составитель Л,ШевелеваРедактор Г.Мозжечкова Техред А.Кравчук Корректор Л.Патай Заказ 2500/34 Тираж 776 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Б, Раушская наб д, 4/5