Способ извлечения молибдена

(19) (11) 4(51) С 01 И 1/ В 110 ИЗОБРЕТЕНИЯВИДЕТЕЛЬСТВ У ПИСАН ТОР СКОМУ 57) 1. СПОСОБ ИЗВЛ ЕНИЯ МОЛИБ- легкоплавко теля и эксдля послепределения етодом,тем, что, исключени дновре- вольфра- азователя ь анти- мольирокатехи шенин 1:( ина при и 8-1, 2) отл иобий соот т пособ по п.я тем, чт2,0-2,1.пособ по п.1,я тем, чтоН 1,9-3,1.об по п.1,я тем, чтои рН 1,7-2,5. а 2.и йи рН 1о н звле о т л и ч а молибден извлри р Спос о тл ольфр ч извл ю ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И(71) Пермский ордена Трудового Красного Зйамени государственный университет им. А.М. Горького(56) 1, Пнайдерман С.Я., Гумен А.С. Исследование гексилдиантипирипметанпирекатехинатных комплексов молибдена и вольфрама и их аналитическое .применение. Журнал аналитической хим)йа, 1972, т, 27, 9 10, с. 2060-2063,2. Добанов Ф.И., СтеФанов А.В., Гибало И.М. Экстракционное рентгенофпуоресцентное определение молибдена. - В кн.: Повышение эффективности и качества контроля химического состава материалов, М 1978, с. 56-59,ДЕНА из водных растворов смесью комплексообразова трагента преимущественно дующего аналитического о спектрофотометрическим м отличающийся целью упрощения процесса токсичных растворителей и о менного извлечения ниобия и ма, в качестве комплексообр и экстрагента используют смИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способамэкстракционного извлечения молибде;на, иможет быть использовано для пос-ледующего определения молибдена в 5различных гибридных методах анализаэтого. элемента,Известен способ извлечения молибдена производными пиразолона - гексилдиантипирилметаном в присутствиипирокатехина. Образующийся тройнойкомплекс молибдена извлекается вдихлорэтанпри рН 0-4,5 13.Однако известный способ требуетприменения токсичных растворителей,что усложняет определение и ухудшает условия труда.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ извлечения молибдена из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразователя и экстрагента - смесьюф-дикетонов и нафталина преимущественно для последующего аналитического определения спектрофотометрическим методом, Процесс ведут приЮОднако для последующего спектроФотометрического определения молибдена необходимо твердый экстрактрастворить в органических растворителях, что усложняет определение иухудшает условия труда. Использованиенагревания также усложняет онределение. Кроме того, известным способом невозможно извлечение ниобия ивольфрама.Цель изобретения - исключениетоксичных растворителей, упрощение 10процесса и одновременное извлечениениобия и вольфрама. Поставленная цель достигается согласно способу извлечения молибдена из водных растворов легкоплавкой смесью комплексообразоватепя и экстрагента - смесью антипирина и пирокатехина при их мольном соотношении 1:(0,8-1,2), преимущественно для последующего аналитического 50 определения спектрофотометрическим методом.Ниобий извлекают при рН 2,0-2,1.Молибден извлекают при рН 1,9-3, 1.Вольфрам извлекают при рН 1,7-2,55Способ основан на образовании двух жидких Фаз в водной тройной системе; вода - антипирин - пирокатехин. Антипирин и пирокатехин распределяются между двумя жидкими фазами неравномерно. Нижняя Фаза представляет собой раствор воды в смеси антипирина с пирокатехином, в котором имеются очень высокие концентрации обоих компонентов, необходимых для образования окрашенного тройного комплекса: молибден - пирокатехин - антипирин. Оптимальные количества антипирина и пнрокатехина, которые обеспечивают создание объема водной фазы 2 мл, равны 0,01 моль в 20 мл. Количественное извлечение молибдена, ниобия и вольфрама наблюдается в более широком интервале концентраций антипирина и пирокатехина, однако для Фотометрирования окращенного экстракта в кюветах с 1=0, 3 см оптимальным является объем органической фазы 2 мл. Экстракт окрашен, что позволяет определять содержание молибдена, ниобия и вольфрама во второй жидкой Фазе Фотомйтрическим методом,Происходит упрощение процесса в связи с тем, что антипирин и пирокатехин играют двоякую роль: они обеспечивают образование комплексов извлекаемых элементов, его растворение в их легкоплавкой смеси. Кроме того, упрощается последующее определение молибдена в экстракте благодаря равномерному распределению элемента по всему объему экстракта и способности последнего растворяться в воде. После растворения экстракта в воде элемент можно легко определить Фотометрическим методом. Коэффициент молярного погашениякомплекса молибдена с пнрокатехином и антипирином равен 5 10 при 350 нм. Коэффициент молярного погашения комплекса ниобия с пирокатехином и антипирином равен 1,5 104 при 350 нм, комплекса вольфрама - 3,0 10 при 340 нм.П р и м е р . К 10 мл анализируемого раствора, содержащего по 48 мкг молибдена ниобия и вольфрама, приливают по 5 мл 2 И растворов пирокатехина и антипирина. Устанавливают добавлением раствора щелочи или соляной кислоты рН 2,2 и экстрагируют 3 мин. После разделения фаз и отстаивания экстракт переносят в кювету с 1=0,2 см и измеряют оптическую плотность на ФЭКсо светофильтромФЗаказ 2133/32 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Фипиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 11505В 3 на фоне экстракта холостого опытаСодержание молибдена, ниобия ивольфрама в пробе находят по калибровочному графику, построенному видентичных условиях. 5Определено 48 мкг молибдена,49 мкг ниобия, 50 мкг вольфрама. Ошибка определения - 0 для молибдена,2,0 Ж для ниобия и 4,93 для вольфрама. 1 ОП р и м е р 2, К 10 мл анализируемого раствора, содержащего по48 мкг молибдена, ниобия и вольфрама, приливают 5 мл 2 М раствора пирокатехина и 6 мл 2 М раствора антипирина и проводят определение аналогично примеру 1.Определено 49 мкг молибдена(ошибка 2,0 Х), 48 мкг ниобия (ошиб 15 4ка ОЖ) и 50 мкг вольфрама (ошибка 4,9%).П р и м е р 3. К 10 мл анализируемого раствора, содержащего по 48 мкг молибдена, ниобия и вольфра-. ма, приливают 5 мл 2 М раствора пирокатехина и 4 мл 2 М раствора антипирина и проводят определение аналогично примеру 1.Определено 50 мкг молибдена (ошибка 4,93), 49 мкг ниобия (ошибка 2 Х), 48 мкг вольфрама (ошибка ОЖ).Таким образом, предлагаемый способ извлечения молибдена ниобия и вольфрама позволяет исключить использование токсичных растворителей, упростить процесс и одновременно извлечь ниобий и вольфрам.