Способ осаждения молибдена у1 и вольфрама у1 из водных растворов

СОЮЗ СОВЕТСНИКСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИКРЕСПУБЛИН 452 Т 92 А 4 С 0 1 С 39 /00 4 1 0 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ Н АВТОРСКОМУ ЕЛЬСТВЭь е ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ПКНТ СССР(56) Зеликман А.Н. Молибден. - М,: Металлургия, 1970, с. 140-174.Авторское свидетельство СССР Мф 312837, кл. С 01 6 39/00, 1971.Авторское свидетельство СССР 11 р 1263625, кл. С 01 6 39/00, 1985.(54) СПОСОБ ОСАЖДЕНИЯ МОЛИБДЕНА (71) И ВОЛЬФРАМА (Ч 1) ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к процессам извлечения молибдена и/или вольфрама из водных растворов и позволяет уменьшить остаточную концентрацию металлов в растворе, снизить расход осаждающего металлы реагента и обеслечить возможность осаждения металловиз кислых, нейтральных и щелочныхрастворов. В 1 л раствора, содержащего 0,02 г/л молибдена и 0,323 г/лвольфрама (по ОО) при рН 2,5 вводятО, 486 г/л водного раствора соли продукта конденсации 1-цианогуанидинас формальдегидом и гексаметилентетрамином и уксусной кислоты. Названную соль используют (преимущественно) в виде товарного раствора - вспомогательного вещества, применяющегося в процессах крашения тканей органическими красителями в качестве закрепителей красителейПосле перемешивания раствор выдерживают при комнатной температуре 18 ч и затем проводят отделение осадка фильтрованием, Я.Степень извлечения молибдена в осадок 62,5 Х, вольфрама - 80,623. Преимущественные параметры извлечения металлов: начальная их концентрацияв растворе 60-750 мг/л, соотношениеосадителя и металла 1:3, показатель марН раствора 0,5-3,0, время процессапри комнатной температуре 6-18 ч.Изобретение относится к способам осаждения молибдена (71) и вольфрама (Ч 1) из водных растворов и может быть использовано в технологии про 5 изводства соединений молибдена и вольфрама, а также для очистки сточных вод от соединений указанных элементовЦель изобретения - уменьшение ос таточной концентрации металлов в оастворе, снижение расхода осаждающего реагента и обеспечение возможности осаждения металлов из нейтральных и щелочных растворов. 15Приме р 1, В 1000 млмодельного раствора; содержащего 1,26 г/л ИО, при рН 1, 4 вводят 15 мл разбавленного водой в соотношении 1: 10 50%-ного по действующему веществу . 20 водного раствора смешанной соли уксусной кислоты и продукта конденсации 1-цианогуанидина с формальдегидом и гексаметилентетрамином (ДЦУ) . Массовое соотношение ЫОэ:ДЦУ в обра батываемом модельном растворе равно 1:1,45.Раствор перемешивают и выдерживают при комнатной температуре 18 ч, после чего проводят отделение осадка декантацией светлой жидкости, фильтрованием или другим известным способом разделения суспензий. Степень извлечения ЮО (по фотоколориметрическому анализу остаточного раствора и осадка) равна 99,77, остаточное содержание ИО в фильтрате 3,75 мг/л, Мочевиноформальдегидных соединений (по известному способу) требуется в 10 раз больше, даже для достижения остаточной концентрации 40 мг/л.П р и м е р 2Аналогично примеру 1 используют раствор ИОэ, приготовленный из реальногО технологического раствора гидрометаллургического производства с начальной концентрацией ЮО 0,068 г/л при рН 7,0. Коли. - чество добавляемого (как в примере 1) ДЦУ 1.216 г/л, Остаточная концентрация У в растворе составляет 0,028 г/л, что соответствует степени извлечения У равной 58,8 .П р и м е р 3. Аналогично приме; ру 2 используют раствор ИО с начальной концентрацией 0,068 г/л, Осаждение ведут при рН 10,10. Количество55 добавляемого (как в примере 1) ДЦУ 1,216 г/л, Остаточная концентрация У в растворе составляет 0,040 г/л,что соответствует степени извлечения И, равной 41, 1.П р и м е р 4. Аналогично примеру,1 используют раствор с начальной концентрацией Мо 0,02 г/л и ЯОз 0,323 г/л. Процесс ведут с добавкой 0,486 г/л ДЦУ при рН 2,5. Остаточная концентрация Мо и Ю в растворе составляет соответственно 0,0075 и 0,0628 г/л, таким образом в осадок выводят 62,57. Мо и 80,62% ИОз.П р и м е р 5. Аналогично примеруиспользуют растворы с начальной концентрацией молибдена 0,0465 г/л (рН 2,2) или вольфрама 0,082 г/л УО (рН 1,8), но в качестве осадителя добавляют в количестве 0,35 г/л для раствора Мо и 0,730 г/л для раствора вольфрама препарат У- дицнандиамидформальдегидный закрепи- тель, представляющий собой также водный 507-, ный по действующему веществу раствор смешанной соли уксус-. ной кислоты и продукта конденсации 1-цианогуанидина с формальдегидом и гексаметилентетрамином (препарат отличается от ДЦУ большим относительным содержанием уротропина).Извлечение молибдена в осадок составляет 84, 17, извлечение вольфрама - 83,4 . Остаточная концентрация Мо и Ю в растворе составляет 0,0074 и 0,0 1362 г/л соответственно.П р и м е р 6. Также, как в примере 1, используют раствор с начальной концентрацией ИОь 0,068 г/л при рН 2,15-2,40. Добавляют О, 122; 0,109;0,0972; 0,0850 г/л ДЦУ. Остаточные концентрации Юв растворе составляют 0,0019; 00025; 0,0036 р 0,0067 г/л, что соответствует значениям степеней извлечения ИО: 97,2; 96,3; 94,7;90,2% соответственно. Расходы ДЦУ составляют 1, 85; 1,66; 1;57; 1,39 г на 1 г извлеченного иэ раствора Юэ.Для сравнения в раствор с концентрацией ЧО 2,075 г/л при рН 1,5 вводят 2,89 г мочевины и 2, 17 г формальдегида на 1 г Юз (по известному способу), осаждая при конденсации мочевины с формальдегидом в течение 3 ч при комнатной температуре вольфрам со степенью извлечения 38,37 до остаточной концентрации вольфрама в растворе 1,28 г/л. Общий расход органических реагентов в этом случае составляет 6,36 г на 1 г из" влеченного из раствора УО.э 14527924В качестве осаждающего реагента дукта конденсации 1-цианогуанидина с применяют водные растворы смешанных формальдегидом и гексаметилентетрасолей (1, 11) уксусной кислоты и про- мином 2 Н ей. Кроме того, изобретени яет извлечь Мо и не только лых но и щелочных и нейтра позвоз кис" Растворы таких солей приготавливают конденсацией 1-цианогуанидкна с формальдегидом в присутствии гексаметилентетрамина с последующим гидролизом и солеобразованием продуктов конденсации взаимодействием с уксусной кислотой. Преимущественно могут быть использованы товарные продукты (растворы названных солей) - ДЦУ или У, обычно применяющиеся в качестве вспомогательных веществ (эак" 3 репителей) в процессах крашения тканей органическими красителями.Таким образом, осуществление предлагаемого способапозволяет по сравнению с известным способом в 2-3 ра 40 эа увеличить степень извлечения металлов иэ ниэкоконцентрированных воднах растворов, соответственно снизив остаточное содержание металлов в растворе и/или примерно втрое уме 4 ньшить расход органических осадитеных ра створовзоб е тения бдена (Ч 1)ных растворов амино-альмул особ о аждения мол1) из вод обработкуанием конд а вол ключа осн де гиднь го тип ационнойся лич тем, что, с целью уменьшения остато ной концентрации металлов в растворе, снижения расхода осаждающего .ре гента и обеспечения возможности осаж дения металлов из нейтральных и щелочных растворов, в качестве амино-альдегидного основания используют водный раствор соли продукта кон денсации 1-цианогуанидина с формал егидом и гексаметилентетрамином и ксусной кислоты. Составитель В, Техред Л.Сердю ипор Волков едакт Корр ек Самборская Заказ 7131 О 5ВНИИПИ Государств Тираж 435ного комитета по изобрете 035, Москва, 3-35, Раушск Подписноеткрытиям пр м и наб д. 4/ е, г. Ужгород, ул. Проектная Производст едп о-полиг еск