Способ атомно-абсорбционного определения молибдена в присутствии вольфрама

(51) АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ сле мии 158 со ле н ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПОДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Государственный научно-ис довательский институт цнетных металлов (72) А.Н.Савепьена, Н.В.Лукашенкова и И.О.Иалапаена(56) Файнберг С,10 Филиппова Анализ руд цветных металлов, Гос)гехиздат, 1963, с. 765.Переверзева Е.Ф. О влиянии состава проб при определении молибдена атомно-абсорбционным методом н Пламенах ацетилен-воздух и закись азота ацетилен. - Журнал аналитической хи 1978, т. 33, нып. 8, с. 1576(54) СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ МОЛИБДЕНА В ПРИСУТСТВИИ ВОЛЬФРАМА(57) Изобретение относится к 8 налитической химии и может быть использовано на предприятиях, производящих или использующих вольфрамовые концентраты. Цель - понышение правильности анализа при определении молибдена в присутствии вольфрама. Способ включаеткислотное разложение пробы, нведение гидроксида натрия, фосфорнойслоты и алюминия в соотношении 8:10):(30-45):1 при их концентрациях (1,6-2,0):(6,1-9,0) и (0,18 0,22) мас.% соответственно и опреде- Ю ление молибдена методом атомной абрбции н пламени диннтроксид-ацети- МФн. В результате способ существен- ( о упрощается и значительно сокращает ся его продолжительность. 2 табл, 1436029Изобретение относится к аналитической химии и может быть использова 45В табл,2 приведены результаты исследований по нахождению оптимального соотношения реагентов для переведения молибдена в раствор и его определения методом атомной абсорбции.Как следует из табл.2 оптимальное извлечение молибдена из навески пробы в раствор имеет место при массовом отношении гидроксида натрия, Фосфорной кислоты и алюминия 8-10:55 ф 30-45:1 при их концентрациях в растворе 1,6-2,0:6,1-9,0 и 0,18-0,22 мас,%, При более низком количестве гидрокси 50 но при анализе материалов, содержащих вольфрам, например, вольфрамовыхи шеелитовых концентратов.Пель изобретения - повышение правильности анализа материалов за счетулучшения избирательности и снижениетрудоемкости, 10Поставленная цель достигается тем,что согласно способу атомно-абсо 11 бционного определения молибдена, включаю.щему кислотное вскрытие пробы для переведения ее в раствор с последующимвведением спектроскопического буфера,состоящего из Фосфорной кислоты и алюминия, в раствор вводят гидроксиднатрия в массовом отношении к Фосфорной кислоте и алюминию 8-10:30"45:1при его содержании 1,6-2,0 мас.% .При использовании предлагаемогоспособа значительно повышается правильность определения молибдена вматериалах, содержащих вольфрам. 25Б табл, 1 показано определениемолибдена в вольфрамовых концентратах.В результате приведенных исследований установлено, что для количественного переведения молибдена в раствор при анализе вольфрамовых концентратов необходимо после кислотногоразложения добавить в раствор гидроксид натрия в указанном отношенииего к Фосфорной кислоте и алюминиюпри указанных концентрациях, Можнопредположить, что образующаяся в этомслучае труднорастворимая желтая Форма вольфрамовой кислоты при добавле- ,10нии ИаОН переходит в более активнуюбелую Форму, а Фосфорная кислота переходит в раствор вольфрама, связываяего в гетерополикислоту,да натрия не происходит полного переведения молибдена в раствор, при более высоком не происходит полного растворения белой Формы и повышается вязкость раствора, что приводит к ухудшению распыления его в пламя. При более низком количестве алюминия наблюдается заметное влияние состава раствора на результаты анализа, при более высоком ухудшается воспроизводимость за счет повышения солевого состава и его влияния. При более низком содержании Фосфорной кислоты не происходит полного растворения вольфрамовой кислоты, при более высоком увеличивается вязкость раствора.П р и м е рК навеске вольфрамового концентрата 0,25 г приливают 15 мл смеси концентрированных кислот НС 1 : НИО : НС 10 4 1:1:1, ставят на нагретую плиту и упаривают до состояния влажных солей не досуха). Раствор охлаждают, добавляют 15-20 мл воды и 45 г твердого ИаОН, Выпавшая в осадок при разложении желтая вольфрамовая кислота после добавления щелочи становится белой (иногда коричневатой)осадок становится более объемным, Содержанке колбы перемешивают, вводят 12,5 мл концентрированной ортофосфорной кислоты, 12,5 мл раствора А 1 С 1, содержащего 40 г/л А 1, и переводят в мерную колбу вместимостью 250 мп, добавляют до мерки водой и перемешивают., После непродолжительного стояния получается прозрачный раствор, имеющий кислую реакцию, Раствор устойчив в течение длительного времени.Раствор анализируют методом атомной абсорбции в пламени динитроксидацетилен стандартными приемами.Растворы сравнения для молибдена содержат те же количества ортофосфорной кислоты и хлористого алюминия, что и анализируемый.Найдено молибдена 2,4 мас.%. Эмиссионно-спектральным методом .с индуктивно связанной плазмой найдено 2,4 мас.%.Формула из об рет енияСпособ атомно-абсорбционного определения молибдена в присутствии вольфрама, включающий переведение. Про.баЭми Предлагаемый Известный способ ссионно-спектральный с способ индуктивно связанной плазмой 0,24 0,05 0,22 1,5 0,9 1,6 1,7. 1,0 2,4 2,4 1,3 3,1 3,0 2,1 ФСтандартный образец шеелитовогоконцентрата У 142, паспортноезначение молибдена 0,23%. Т а блиц а 2 Найденомолибдена, мас.Ж Соотношение реагентов 1,46 0,4 2:38 Ф 1 0,2 61 0,8 4:38:1 6;38:1 0,2 1,87 1,2 0,2 94 2,26 1,6 7,6 8:38:1 0,2 100 2,4 7,6 9;38 ф 1 0,2 2,4 100 10;38;1 2,0 7,6 0,2 100 2,4 3 143602 пробы в раствор введение в раствор спектроскопического буфера из фосфорной кислоты и апюминия и атомно-абсорбционное определение вольфрама в растворе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения правильности анализа за счет улучшения изКонцентрация реагентов, мас.% Гидр- Ортофос- Хлорисоксид форная тый апю" натрия кислота миний 94бирательности и снижения трудоемкости, пробу подвергают кислотному разложению с последующим вводом в раст" вор гидроксида натрия при его содер- жанни 1,6-2,0 мас.% и массовом атно" шении к фосфорной кислоте и алюминию 8-10:30-45:1. Извлечениемолибдена враствор, %,наблюцаемыеявления1436029 Продолжение табл.2 Концентрация реагентов, мас.Х Соотношение реаген- тов 2,4 0,2 13:38:1 7,6 1,8 7,6 0,15 12;50,6:1 Наблюдаетсявлияние составараствора 1,8 10;42, 2:1 0,18 2,35 0,20 9 ф 38;1 2,4 100 0,22 2,4 1,8 7,6 0,25 Плохая воспроизводимость, наблюдается влияниесостава раствора 1,8 9:23,5:1 0,2 Нет полного растворения 2,4 6,0 0,2 9:30 ф 1 100 1,8 7,6 0,2 9:38;1 100 0,2 1,8 9,0 9:45:1 100 9:52;1 10,4 0,2 Увеличение вязкости раствора Со ст авитель В. Беля евТехред М,Дидык Редактор Л.Зайцева Корректор И Муска Заказ 5641/44 Тираж 847 Подписно еВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Гидр- Ортофо сок сид форнаянатрия кислота Хлористый алюминий 8,2:34,5:1 7,2:30,4:1 Извлечениемолибдена враствор, Е,наблюдаемыеявления УвеличениевязкОсти раствора и ухудшение распыления 98-100У100 Найденомолибдена, мас.З