Способ получения 2-аминоантрахинона

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 2-аминоантрахинонакоторый является важным промезсуточным продуктом в синтезе красителей на основе антрахинона.Известен способ получения 2"амико. антрахинона конденсацией о-(4-хлор- .15 бенэоил)бензойной кислоты с хлорбен-эолом в.олеуме ( 10-16% БО) при 115- 145 С с образованием 2-хлорантрахиноона с выходом чистого продукта 70%, Образовавшийся 2-хлорантрахинон в присутствии значительного избытка амьщака нагревают в водном растворе до 200-220 С под давлением в течео,ние 4-34 ч, в качестве окислителей используются, например, мышьяковая кислота, окисные медные катализаторы, выход 2-аминоантрахинона на этой стадии 88-98%; выход 2-аминоантрахинона в расчете на исходные о-(4-хпорбензоил)бензойную кислоту и хлорбен- З 0 эол 60-69% Я .Недостатками данного способа яв 1 ляются использование вредных веществ - олеума и мышьяковой кислоты, значительного избытка аммиака и про ведение процесса в две стадии из них обе реализуются при нагревании, причем одна под давлением.Известен также способ получения 2-аминоантрахинона, состоящий в суль фировании антрахинона высокопроцентным олеумом (30-40% 80) при высокой температуре (выше 100 С) с образованием 2-антрахинонсульфокислоты с выходом менее 50%. 45Образовавшуюся 2-антрахинонсульфокислоту нагревают до 170-180 С со избытком водного раствора аммиака под давлением в присутствии мышьяковой кислоты. Выход 2-аминоантрахино на на второй стадии доходит до 95- 98%, выход 2-аминоантрахинона в расчете на исходный антрахинон не превышает 49% 21.Этот способ сохраняет недостатки 55 предыдущего, Недостатком этого способа является недостаточная чистота целевого продукта - зольность. Наиболее, близким к изобретениюявляется способ получения 2-аминоантрахинона, заключающийся в том,что раствор антрахинона в смеси вода - ацетонитрил (1: 1 или 1:2 пообъему), содержащий аммиак в концентрации 1 моль/л, подвергают облучениюультрафиолетовым светом ртутно-кварцевой лампы при комнатной температуре с барботированием в реакционныйраствор воздуха в течение 25 ч, приэтом максимально достижимый выход2-аминоантрахинона составляет 53%.Известный способ протекает в однустадию, не требует нагревания поддавлением и применения вредных иядовитых веществ ЗД .Однако недостатками известногоспособа являются использование облучения ультрафиолетовым светом и барботирование в реакционный растворвоздуха, что требует применения специальной аппаратуры и соблюдениястрогих требований техники безопасности, большая длительность процесса,относительно невысокий выход целевого продукта 2-аминоантрахинона и загрязнение его побочным продуктом реакции 1-аминоантрахиноном, очисткаот которого затруднительна.Цель изобретения - упрощение способа получения 2-аминоантрахинона,а также повышение выхода и чистотыцелевого продукта.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения 2-ами-ноантрахинона, раствор антрахинонав азотной кислоте обрабатывают раствором гидросернистокислого натрия всмеси вода - изопропиловый спирт.В предлагаемом способе используются широко выпускаемые отечественнойпромышленностью недорогие реагенты:азотная кислота, изопропиловый спирти гидросернистокислый натрий,П р и м е р. Раствор 0,5 г антрахинона в 75 мл 63%-ной азотной кис-. лоты прибавляют по каплям при комнат" ной температуре и перемешивании в течение 30 мин к раствору 2,5 г гидросернистокислого натрия (НаЯО) в 220 мл смеси вода - изопропиловый спирт (1:1 по объему). Реакционную смесь затем разбавляют 5-кратным количеством воды, экстрагируют хлороформом (5150 мл), экстракт сушат сульфатом натрия, хлороформ упарива,ют до объема 80 мл и остаток пропус1143741 . Составитель Л.ИоффеРедактор Г.Волкова Техред Т.Маточка Корректор В.Гирняк Заказ 848/22 Тираж 384 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 кают через колонку с силикагелем(693) 2-аминоантрахинона, т.пл. 301302 С, идентифицирован с заведомымпрепаратомпробой смешения. Литературные данные:т.пл. 302 С,ОТаким образом, предлагаемый способ обладает следующими преимуществами: 1 Оповышением выхода 2-аминоантрахинона до 693;повышением степени чистоты 2-аминоантрахинона, так как в процессе, не образуется побочный продукт 1-амино. цантрахинон;упрощением технологии процесса,так как не требуется использование облучения ультрафйолетовым светом и барботирования в реакционный раствор воздуха, а.также исключена дополнительная очистка целевого продукта, поскольку побочный продукт 1-аминоантрахинон не образуется; одновременно сокращена продолжительность процесса;улучшением условий труда, так как не требуется соблюдать. специальных требований техники безопасности при использовании ультрафиолетового света для облучения и сжатого воздуха для барботирования., позволяет дровести процесс в одну