Способ получения бутилацетата

(19) (11) САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ ТЕЛЬСТВ сосэНФ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Центральный научно-исследотельский и проектный институт лхимической промышленности"Химия", 1968, с. 847.2. Гордон Л.В. и др. Технологи оборудование лесохимнческих прводств. М., "Лесная промышленнос1979, с, 288 (прототип).(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛАЦЕТАТА путем этерификации уксусной кис 4(51) С 07 С 69/14 С 07 С 67/08 лоты бутанолом в реакционно-ректифи.кационном аппарате в присутствии в;качестве катализатора серной кислотыс получением расслаивающегося дистиллята, нижний водный слой котороговыводят из системы, а эфирсодержащийверхний возвращают в колонну ректификации в качестве флегмы, целевогокубового продукта, о т л и ч а ю ". щ и й с я тем, чт, с целью повышения производительности, процесс ведут с дополнительным выводом бокового погона, отбираемого на высоте колонны 0,5-0,9 высоты, считая от низаколонны, нижний водный слой которого,составляющий 13-26 от общей массы Ботбираемой в процессе воды, выводят ; у,)из системы, а верхний эфирсодержащнй ЮФвозвращают в колонну,Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилацетата, который является ценнымрастворителем и широко применяетсяв различных отраслях промышленности, 5особенно в лакокрасочной,Известен способ получения бутилацетата путем этерификации уксуснойкислоты бутанолои в тарельчатой колонне, орошаемой смесью этерифицируе мой кислоты и серной кислоты (катализатор). Снизу в колонну вводят визбытке спирт. Смесь паров эфира сводой и спиртом конденсируется .в выносном дефлегматоре. Часть жидкости 15возвращается в колонну в виде флегмы,остальная поступает на разделение,Из нижней части колонны вытекает разбавленный водный раствор серной кислоты Я .20Недостатком этого способа является го, что ректнфикационная колоннаподЬергается воздействию сильно аг 1 рессивиой среды, содержащей сернуюкислоту, Это приводит к сокращению 25срока службы колонны. Вместе с темпроизводительность этерификационногоаппарата по бутилацетату ограниченапредельной производительностью ректификационной колонны (для обеспечения щэффективной работы тарельчатой колонны по разделению продуктов скоростьих паров в колонне должна быть не.более 0,5 и/с).Наиболее близкии к предложениоиуявляется способ получения бутилацетата путем этерификацни уксусной.кислоты бутанолои в реакционно-ректификационнои аппарате в присутствиив качестве катализатора серной кислоты с получением расслаивающегосядистиллята, нижний водный слой которого выводят из системз, а эфирсодержащий верхний возвращают в колоннуректификации в качестве флегиы и целевого кубового продукта. Время проведения процесса 290 иии Я .Недостатком известного способа является недостаточно высокая производительность процесса (время проведе-ния процесса 290 мин).Целью изобретения является повывение производительности процесса.Поставленная цель достигается теи, что согласно способу получения бутил 55 ацетата путем этерификации уксусной кислоты бутанолои в реакционно-ректификационном аппарате в присутствии в качестве катализатора серной кислоты с получением расслаивающегося дистиллята, нижний водный слой которого выводят из системы, а эфирсодержащий верхний возвращают в колонну ректификации в качестве флегмы, целевого кубового продукта, процесс ведут с дополнительным выводом бокового погона, отбираемого на высоте колонны 0,5 " 0,9 высоты, считая от низа колонны, нижйий водный слой которого, составляющий 13-263 от общей массы отбираемой в процессе воды, выводят из системы, а верхний эфирсодержащий возвращают в колонну.П р и и е р 1. Процесс этерификации уксусной кислоты бутиповым спиртои проводят в периодическом режиме, Этерификационный аппарат состоит иэ куба-этерификатора, в которои протекает зтерификация, и ректификационной колонны, предназначенной для выделения одного из продуктов реакции- воды. Каждая операция состоит из загрузки реагентов и катализатора - серной кислоты, этерификации с одновременным отбором воды в верху из флорентины и выгрузки бутилацетатасырца иэ куба-этерификатора. В начале операции вводят 556 г бутанола и 400 г 95-ной уксусной кислоты в мольном соотношении 1,2;1. Серную кислоту вводят в количестве 1,3 г. Реакционную смесь доводят до кипения и проводят этерификацию. В реакцион-. ной колонне происходит разделение реакционной смеси свыделениеи в дистилляте смеси компонентов, близкой к тройному азеотропу бутилацетат - бутанол - вода. Пары такого состава поступают в дифлегматор, а затем во флорентину. Из флорентины проводят отбор эфироводы,верхний эфирный слой гетерогенного дистиллята возвращаютобратно в колонну.1Таким образом, в течение операции из аппарата выводят образующуюся в результате, реакции воду, а бутилацетат накапливается в кубе. Реакционную воду отбирают не только в верху колонны из флорентины, но и из ректификационной колонны сбоку,Для этого в ректификационной колонне на половине высоты ее (считая от низа колонны) установлен разделительный сосуд, который Позвапяет выводить эфироводу (нижний слой стекающей вниз по колонне гетерогенной жидкости). Массовая3 1 доля воды в обоих отбираеких потоках (верхнем из флорентинц и боковом из колонны) составляет около 953. В .результате этерификации к концу операции происходит увеличение содераания бутилацетата и уменьщение уксусной, кислоты в реакционной смеси куба. При достиаении в кубе массовой доли уксусной кислоты О,ЗХ операцию за- канчивают и бутилацетат-сырец с массовой долей эфира около 903 отбирают из куба и направляют на дальнейшую переработку. Она состоит иэ нейт 143740 4ралиэации 103-ным содовым раствороми ректификации нейтрализованногоэфира. В результате очистки получают ,товарный бутилацетат марки Б, имеющий массовый составХ:Бутилацетат 91,0Бутанол 8,9Вода 0,1Уксусная кислота 0,0080Материальный баланс стадии этери фикации-ректификации приведен втабл. 1,1143740 Т б Масса отобранной воды иэ флорентинц составляет 110 г, а иэ ректификационной колонны 25 г (183 от:.общей массы воды), Температура верха колонны составляет в начале операции 88 С,в конце операции 110 С; температура куба - в начале операции 100 С, в конце 124 С. Продолжительность операции 230 мин.П р и и е р ы 2 иЗ.Процесс прово О дят аналогичйо примеру .1 за исключением того, что дополнительный отбор из колонны проводят в примере 2 на высоте 8/1 О Н (считая снизу колонны) а в примере 3 - 9/10 Н. Получаемый ц эфир-сырец из куба в примерах 1-3 имеет следующий массовый состав, Х:Бутилацетат 90Вутанол 9Вода 0 20Кислотность в пересчете на уксуснуюкислоту О,звест 5, использование изот повысить произвоесса эа счет снижеедения его до 200 Таким образо ретения позволя дительность про ния времени про 260 мин. 4 зультаты представлены Основныетабл. 2. Составитель А,Евстигнееактор Г.Волкова Техред Т.Маточка орректор И.Эрдейи Заказ 84 22 Тираж 384 ПНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. дписн Ужгород, ул.Проектна