Способ определения галлия

(19) (Н) 4 (51) 6 01 В 31/22 ААВВСРВА ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Ы Я 4 ВВЬС. " НВТ АР ТНОТА;Т 1 ТРФ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРпО делАм изОБРетений и ОткРытий Н АВТОРСНОНОР СВТСВТВЪСТВУ(71) Ордена Ленина институт геохимии и аналитической химии им.Б.И,Вернадского(56) 1.Дымов А.М., Савостин А,П. Аналитическая химия галлия. М., Наука, 1968, с.143.2.Бусев А.И., Семенова М.А.; Еременко С.Н. Ассортимент реактивов на галлий. М., НИИТЭХИМ, 1971,с.19.(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГАЛЛИЯ, включающий введение органического реагента из класса азосоединений и последующее спектрофотометрирование образовавшегося комплекса, о тл и ч а" ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения, в качестве органического реагента используют пикрамин М и процесс осуществляют в среде, содержащей уксусную кислоту, диметилформамид; и воду при следующем соотношении указанных компонентов, об,В;Уксусная кислота 50-60 вода 7-10 .Диметилформамнд Остальное45 В условиях определения галлия ряд элементов не дает цветных реакций с пикрамином М даже при их значительных избытках по отношению к галлию. Определение галлия ( в расчете на 0,5 мкг - середина градуировочного графика) можно проводить в присутствии кратных весовых из 60 65 Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения галлия в промышленных объектах, в частности всиловых и полупроводниковых системах.5Известен способ определения галлия, включающий введение органического реагента хинализарина и пос-,ледующее спектрофотометрированиеобразовавшегося комплекса )1 .Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью(молярный коэффициент погашенияравен 1,1 104) и недостаточной селективностью, Определение мешают 15индий, германий, свинец, олово,сурьма, алюминий, бериллий и титан,поэтому требуется предварительноеих отделение.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук изобретению является способ определения галлия, включающий введение органического реагента из класса азосоединений - галлнона и последующее спектрофотометрированиеобразовавшегося комплекса 2).Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью(молярный коэффициент погашения2,49 ф 104) и недостаточной селективностью. Недопустим 600-кратный избыток германия, 200-кратный кобальтаи кальция, 400-кратный цинка, 100 кратный свинца имагния, мешаютопределению алюминий и индий.Иэ-за малой селективности способагаллий определяют лишь после егопредварительного отделения экстрак"цией от большинства элементов.Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу определения галлия, включающему введение.органического реагента иэ классаазосоединений и последующее спектрофотометрирование образовавшегося комплекса в качестве органического реагента используют пикрамин М и процесс осуществляют в среде, содержащей уксусную кислоту, диметилформамид иводу при следующем соотношении указанных компонентов,об,гУксусная кислота 50-60 55Вода 7-10Диметилформамид Остальное бытков элементов 3000-РЬу 1600-п (находящегося в виде хлорида);1050- бе; 870-ЯЬ 800-Сйу 560-Яе;450-Р;280-Нд 270-Кр 100-Аз ЗО-В 1. Способ позволяет также определять галлий в присутствии 1000-кратного весового избытка НРО; 5000-кратного ЯаНРО, 5400-кратного виннол кислоты;900-кратного НИО, 500-кратного НЯО, 200-кратного НСО,. Использование НР в качестве маскирующего реагента позволяет определять галлий в присутствии 50-кратного весового избытка А.В таблице представлены экспериментальные результаты по влиянию состава среды на чувствительность и селективность определения. Как видно из таблицы максимальные чувствительность и избирательность наблюдаются в среде, содержащей 50-60 об. уксусной кислоты и 33-34 об. диметилформамида.П р и м. е р 1, Анализ сплава Лп-ЯЬ содержащего0,3 галлия.Навеску сплава ( 0,02 г) растворяют в смеси НС 11 НБО= 71 при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей и охлаждают. Добавляют 0,2 мл 1 М винной кислоты и растворяют соль в уксусной кислоте или смеси уксусной кислоты и воды (1:1). Переносят раствор в мерную колбу ем-. костью 25 мл, смывая стакан несколькими порциями уксусной кислоты или ее смеси с водой, и разбавляют раствор в колбе до метки. Из приготовленного раствора отбирают аликвоту 1 мл (содержащую 2,5-3 мкг Яа), добавляют 4 мл уксусной кислоты, 4,2 мл диметилформамида, 0,7 мл воды и 0,1 мл 0,2-ного водного раствора пикрамина М (объем раствора для фотометрирования 10 мл).При этом содержание уксусной кислоты 50 об а водыоб,. Оптическую плотность измеряют через 5-10 мин при 640 нм в кювете 10 мл. Содержание галлия определяют по градуировочному графику, Найденное содержание галлия (0,332+0,003)(п=6 Р=0,95)П р и м е р 2. Предлагаемый способ проверен на образцах халькогенид. ного .вытекла с искуственным введением галлия. Смесь навески стекла (0,02) и раствора галлия, содержащего 0,5-0,6 галлия, растворяют при Нагревании в 8 мл смеси НБОи НО (4,1) с добавлением 3 мл конц, НС 1, Упаривают раствор до влажных солей и охлаждаютДобавляют 1 мл 1 М винной кислоты и растворяют образовавшуюся соль в смеси уксусной кислоты с водой (11), Переносят раствор в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют до метки смесью уксусной кислоты и воды (1 1) . Из1140036 Оптическая плотность растворов комплекса Фактор избирательности Состав среды, об. Уксусная Водакислота Юп Ое ЯЬ 0,350 1200 800 750 0,530 50 1600 1050 0,530 870 55 870 1600 1050 0,530 10 65 0,250 15 80 Составитель ТЖуковаТехредС.Легеза Корректор М.Леонтюк Редактор Т.Колб Заказ 255/33 Тираж 897 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Подписное ФиЛиал ППП Патент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 приготовленного раствора отбираюталиквоту 10 мл, содержащую ,5 мкга, добавляют 4,5 мл уксусной кислоты, 4,2 мл диметилформамида, 0,2 млдистиллированной воды и 0,1 мл0,2 -ного водного раствора Пикрамина М. Общий объем фотометрируемого раствора 10 мл.При этом содержание уксусной кислоты 55, воды 7. Раствор перемешивают и фотометри-руют через 5 мин при 640 нм в кювете 10 мм. Содержание галлия определяют по градуировочному графику,построенному в аналогичных условиях.Найденное содержание галлия (0,57 ф+0,01)(п=4, Р=0,95) .Предлагаемый способ позволяетповысить чувствительность (до0,02 мкг/мл) и селективность опре деления.