Способ определения содержания метилтиофаната в плодах и овощах

СОЮЗ СОВГСНИХсавпюьщсниРЕСОУБЛИН 09 01) за С 01 Я 3 ОМИТЕТ СССР ССУД д 2 , 7 3 ауют смесьтилацетат(71) Научно-исследовательский институт горного садоводства и цветоводства(56) 1. СаЬгав Р., Р. Ръгдвз.,М.Ме 1 оп 1, Р,Этапа КевЫае йд а 1 сипхдпвегйхсдй е апг.ЬоСгй 1 с 1 пе 11уча. Кеыва, 1979, ч. 32, У 11,р. 459-464,2. Методические указания по определению микроколичеств пестицидовв продуктах питания, кормах и внешней среде. М., 1979, ч. 9, с. 130.(54)(57) СПОСОБ .ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЕТИЛТИОФАНАТА В ПЛОДАХ И ОВОЩАХвключающий экстракцию его хлороформой и определение путем то кослойной хроматографии, о т л ич а ю щ и й с я тем., что, а целью повышения точности и чувствитель ности способа, экстрагированные вещества очищают смесью растворите лей хлороформ : этиловый спирт : в при соотношении 1:4,0-4,5: в качестве элюента использ растворителей Н -гексан ф эацетон при соотношении 7 -4,5:4,3 1122968 2Изобретение относится к анализу чение 30 мин при 20остаточных количеств пестицидов в для встряхивания.пищевых продуктах а именно к опре- , Экстракт Фильтруделению содержания метилтиофаната ренную вату в колбув плодах и овощах методом тонкослой испарителя емкостьюной хроматографии, и может бьггь пробы промывают 15 ьиспользовано для санитарно", гигиени- которые фильтруют чческого контроля применения этого .в колбу того же исппестицида. дят полную отгонкуИзвестен способ определения содер 10 колбы при 40 С. Твеожания метилтиофаната в винограде, . растворяют в 0,42 мзаключающийся в извлечении пестицида тем в колбу вносятиэ пробы петролейным эфиром, концент- вый спирт ; вода пррировании экстракта и последующем ношении 3 : 2 и перопределении содержанияметилтиофана жимое, Содержимое кта в экстракте с использованием жид- ченный водой фильтркостного хроматографа, снабженного делительную воронку,ультрафиолетовым детектором 1,последовательно про,Недостатками такого способа же годно-спиртовойявляются низкая чувствительность, 20 дистиллированной во(01 мг/кг) и невозможность анализа бавляют 12 мл воды,плодов и овощей, содержащих пигменты и интенсивно встряки линипы. 3 мин. После разделИзвестен также способ определения Формный экстракт ссодержания метилтиофаната в плодах и 25 сульфатом натрия, повощах, включающий его экстракцию ротационного иснари"хлороформом и .определение путем тон мл и отгоняют жкослойной хроматограФии 2 . до достижения объемНедостатками известного способа Температура перегонявляются низкие чувствительйость ,0 Остаток от перег(0,1 мгкг) и точность при анализе на хроматографическплодов и овощей, содержащих линиды "Силуфол" в одну тои пигменты. Последнее не пбзволяет диаметр пятна не приспольэовать известный способ для Слева и справа от пколичественного анализа субтропи- . 2 см наносят станда35ческих культур. тилтиофаната. ПослеЦель изобретения - повышение точ" сенных пятен проводности и-чувствительности способа матографирование планализа. ме растворителей Й -Поставленная цель достигается тем,"ф что согласно способу определения содержания метилтиофаната в плодах и овощах, включающему экстоакцию его хлороформом и определение путем тонкослойной хроматографии, экстрагированные вещества очищают смесью растворчтелей хророформ : этиловый спирт : вода при соотношении 1 ф 4,0 - 45 ф 2,7 - 3, а в качествеге элюента используют смесь раствори- . и телей 11 -гексан ; этилацетат ; ацетон прн соотношения 70 - 7,5 ". 4 - -4,5, 4. П о н и е р. Пробу исследуемого , 55 продукта массой 25 г измельчают, смешивают о 50 мл хлороформа и экстрагируют пестицид хлороформом в теоС на аппаратеот через обезжи"ротационного .250 мл, остаток1 л хлороформа,ерез ту же ватуарителя. Произвохлороформа иэрдый остатокл хлороформа, за 5 мл смеси зтилон объемном соогемещивают содеролбы через смопереносят востаток в колбечывают 3 мл тойсмеси и 10 млды. В воронку доЗО мл хлороформаивают в течениеения Фаз хлороущат, безводнымереносят в колбугеля емкостьюндкую часть смесиа 0,1-0.,2 мл,ки 40 С,онки переносятую пластинкучку так, чтобыевьшал 0,5 см,робы на расстоянииртный раствор мевысыхания нанеят двумерное хроастинки в систегексан : этйлацетат : ацетон при соотношении 7:4:4,После развития хроматограммы и высушивания на врздухе пластинку обрабатывают проявляющим реактивом (0,05 гбромфенолового синего растворяютв 100 мл 0,5 .-ного азотнокислого серебра) и через минуту обесцвечивают5 -ной уксусной кислотой; МетилтиоФанат проявляется в виде сиреневыхпятен с К = 0,70 + 0,01.Количество анализируемого соединения в плодах вычисляют по формуле АхР,х 125 Х = -----мг/кг РхМ 1 где А " количество метилтиофаната в стандартном растворе, мкг Р - площадь пятна стандарного раствора мм Р - площадь пятна пробы, мм;Подписное Тираж 822 Заказ 8132/37 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 М - масса исследуемой пробы, г;1 25 - эмпирический поправочныйкоэффициент,Формула пригодна для концентрацииметилтиоФаната не превышающейО, 16. мг/кг. Минимальный объем хлороформа необходимый. для растворения сухого остатка (25 .г пробы), составляет .0,40 а максимальный - 045 мл, При уменьшении объема хлорбюорма остаток растворяется неполностью, вследствие чего увеличиваются потери метилтиофаната а при увеличении объема раст 229 бЯ 4ворителя коэкстрактивные веществав последующем не осаждаются,Чувствительность способа равнаО 02 мг/кг.Коэкстрактивные вещества (линиды,пигменты) не мешают определению,так как в процессе хроматограирова"ния образуют отдельные пятна, отстоящие на некотором расстоянии от пятна10 пестицида (метилтиоаната). Этопозволяет проводить количественныйанализ плодов субтропических культур (персикар, Фейхоа), а также растительных объектов, содержащих пиг 15 менты (помидор, перца).