Устройство для термодесорбции сконцентрированных примесей из концентратора в хроматографическую колонку

09) О р С 01 Я 3 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН 4 13 У о т ство и что трубкагерметизирую- д сложенным внут. рое проходит ная трубка, втулки н хрое концентратор снабжена щим уплотнением, расп ри втулки, через кото направляющая капилляр соединяющая отверстие матографическую колон ней полостью верхней концентратора. с внут асти ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРГЮ ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(56) 1. Хромченко Я,Л Руденко Б.А.Определение летучих органических соединениФ в питьевых и природных водахметодом капиллярной газовой хроматографии. -БАХ, 1982, т. ХХХУП,вып. 5, с. 924-928.2. Столяров Б.В., Савинова И,М.,Витенберг А.Г; Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. Л., "Химия", 1978, с. 110(54)(57) 1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ТЕРМОДЕСОРБЦИИ СКОНЦЕНТРИРОВАННЫХ ПРИМЕСЕЙИЗ КОНЦЕНТРАТОРА В ХРОМАТОГРАФИЧЕСКУЮКОЛОНКУ, содержащее металлическийблок с электрообогревом, внутри которого выполнена камера испарения иканал для подачи газа-носителя, снабженный герметично закрытым входнымштуцером для ввода пробы в испари тель и выходным штуцером для подсоединения хроматографической колонки, и газонаправляющую трубку-концентратор, установленную внутри камеры испарения, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью,упрощения,его конструкции и сокращения времени подготовки анализа, трубка-концентратор выполнена разъемной, причем ее нижняя часть выполнена в виде втулки с внутренней резьбой и сквозным отверстием, неподвижно закрепленной в выходном штуцере металлического блока, а верхняя часть трубки-концентратора имеет цилиндрическую форму и выполне на на одном кснце внутри с квадрат ным сечением, а на другом - с наруж- Е ной резьбой для ввинчивания во втулку.2 Устрой о п л и 1122969Изобретение относится к устройствам для термической десорбции сконцентрированных примесей иэ концент 1 ратора-ловушки в хроматографическуюколонку и может ьыть использованодля хроматографического контролязагрязнений в окружающей среде.Термодесорбция широко применяетсяв газохроматографическом анализе воэ"душных загрязнений, так как чувствительность определения в данном случае почти в два порядка выше, чемв случае экстракции пробы растворителем.Известно устройство для термодесорбции и криогенного ввода примесей,накопленных в концентраторе, содержащее 4-хходовой кран, концентратор,трубку-петлю, капиллярную колонку,пламенно-ионизационный детектор, 20сосуд Цьюара с жидким азотом и обогреваемый сосуд с силиконовым маслом.В этом устройстве концентраторподключается к хроматографическойсистеме с 4-хходовым краном ч накопленные вещества десорбируются при190 С. Десорбированные веществавновь улавливаются в начальном участке аналитической капиллярнсй колонкипетле длиной 3-5 см. охлаждаемсй жид-З:1ким азотом. Десорбция примеси изконцентратора проводится в течение1 ч при избыточном,цавлении газанссителя (гелий) на входе в хроматографическую систему, равном35100 кПа. Затем петлю быстро нагреваютдо 190 С погружением в горячее силиконовое масло и с помощью 4-хходовогокрана газ-носитель направляют в хро"матографическую колонку, минуя концентратор, Избыточное давление навходе устанавливают равным 40 кПа.Температуру хроматографической колонки в первые 5 мин после разогревапетли поддерживают при 20 С, затемоповышают со скоростью 5 С/мин досо1 б 0 С. До,конца разделения петлюподдерживают в нагретом состоянии 11.Недостатками указанного устройстваявляются сложность, громоздкость конструкции и высокая стоимость оборудования,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к изобретению является устройство для термодесорбции сконцентрированных примесей в хроматографическую колонку, содержащее металлический блок с электрообсгревом, внутри котороговыполнена камера испарения, и каналдля подачи газа-носителя, снабженныйгерметично закрытым входным штуцерсмдля ввода пробы в испаритель и выходным штуцером для подсоединения хроматографической колонки и газонаправляющую трубку-концентратор, установленную внутри камеры испарения.Причем гаэонаправляющая трубка можетбыть использована в качестве ловушкиконцентратора при работе с загрязнениями, содержащимися в окружающейсреде, Сконцентрированные примесивымывают из концентратора в хроматографическую колонку с помощью газаносителя при быстром нагревании камеры испарения или уже предварительнонагретой 2.Недостатки известного устройствазаключаются в сложности конструкциии длительности подготовки прибора кпоследующему анализу за счет чегоувеличивается время анализа,Кроме того, для анализа различныхвеществ требуется значительное количество газонаправляющих трубок-концентраторов (комплектуется с прибором 2 шт.), при этом для смены концентратора необходимо отключениехрсматографа, полное охлаждение термостата колонок и испарителя, чтоприводит к большим затратам временина анализ (в день возможно проведение 2-3 анализов),Цель изобретения - упрощение конструкции, сокращение времени подготовки анализа, и удобство в обращении при установлении концентраторав камеру испарителя.Указанная цель достигается тем,что в устройстве, содержащем металлический блок с электрообогревом,внутри которого выполнена камераиспарения и канал для подачи газаносителя; снабженный герметично закрытым входным штуцером для вводапробы в испаритель, и выходным штуцером для подсоединения хроматографической колонки, и газонаправляющуктрубку-концентратор, установленнуювнутри камеры испарения, трубкаконцентратор выполнена разъемнойпричем ее нижняя часть выполнена ввиде втулки с внутренней резьбой исквозным отверстием, неподвижно закрепленной в выходном штуцере металлического блока, а верхняя частьтрубки-концентратора имеет цилиндри-.1122969 ческую Форму и выполнена нз опном конце внутри с квалратным сечением, а на другом - с наружной резьбой пля ввинчивания во втулку.Трубка-концентратор снабжена герметизирующим уплотнением, расположенным внутри втулки, через которое проходит направляющая капиллярная трубка, соединяющая сквозное отверстие втулки .и хроматографическую 0 колонку с внутренней полостью верхней части трубки-концентратора.Одновременно направляющая втулка служит для быстрого сцентрирования верхней части трубки-концентратора во втулке в момент опускания в камеру испарителя, а также для сокращения мертвого объема между концентратором и хрсматографической колонкой. На фиг, 1 показано предлагаемое устройство в положении для термодесорбции веществ из концентратора в капиллярную или насадочную колонку; на фиг. 2 - хроматограмма разделения микропримесей углеводородов десорбированных с помощью предлагаемого уст ройства; на Фиг. 3 - хроматограмма запахов пота человека (женщины); на фиг. 4 - то же, (мужчины).Устройство состоит из металличе-. З 0 ского блока 1 с электрообогревом (не показан), внутри которого выполнена камера 2 испарения и канал 3 для подачи газа-носителя. Металлический блок 1.снабжен герметично закрытым 35 входным штуцером 4 для ввода пробы и выходным штуцером 5 для подсоединения хроматографической колонки 6. В камере 2 испарения расположена трубка-концентратор, состоящая из 40 двух частей. Нижняя часть трубки- концентратора выполнена в виде втулки 7, неподвижно закрепленной в выходном штуцере 5 блока 1. Втулка 7 имеет сквозное отверстие 8 и выполнена 45 с внутренней резьбой. Верхняя часть 9 трубки-концентратора имеет цилиндрическую форму и выполнена на одном конце внутри с квадратным сечением для удобства ее установки с помощью 50 отвертки (не показана), а на другом с наружной резьбой для ввинчивания во втулку 7. Внутри последней расположено герметизирующее уплотнение 10, через которое проходит направляющая 55 трубка 11, соединяющая сквозное отверстие 8 втулки 7,и, таким образом, хроматографическую колонку 6 с внут 4рея;.ей полостью 12 верхней части 9 трубк.,"концентратора. Одновременно .алравляющая трубка 11 служит для сцентрированного ввода верхней части 9 концентратора во втулку 7.Хроматографическая колонка б соединена с концентратором при помощи тройника 13 и закреплена в нем при помощи гайки 14 с уплотнением 15.Боковой отвод 16 тройника 13 закрыт гайкой-заглушкой 1.с уплотнением 18 при работе без делителя (не показан) . потока газа-носителя. При работе с делителем потока тройник 13 подключается к ловушке 19 для улавливания сбрасываемых анализируемых веществ, которая соединена с игольчатым вентилем 20. Втулка 7 закреплена в камере 2 испарения при помощи тройни. ка 13 с уплотнениями 21 и 22. Блок 1 снабжен охладительной трубкой 23.Во входном штуцере 4 блока 1 установлена направляющая втулка 24. На штуцер 4 навинчена накидная гайка 25. Герметизация достигается с помощью уплотнительной мембраны 26. Продувочный газ проходит через медицинскую иглу 27. Устройство работает следующимобразом. При проведении исследований сконцентрированных анализируемых веществ в выходном штуцере 5 металлического блока 1 с помощью тройника 13 и уплотнения 21 устанавливают втулку 7, снабженную уплотнением 10 и направля. ющей трубкой 11. Во втулку 7 с помощью квадратной отвертки ввинчивают верхнюю часть 9 трубки-концентратора, содержащей адсорбент с анализируемым веществом, и герметизируют с помощью мембраны 26 и накипной гайки 25. Быстро нагревают блок 1 до температуры десорбции (испарения) исследуемого вещества. При этой температуре с помощью газа-носителя7 подаваемого в камеру 2 испарения по каналу 3, происходит термическая десорбция анализируемого вещества с адсорбента. Пары анализируемого вещества попадают через направляющую трубку 11 и сквозное отверстие 8 втулки 7 в хроматографическув колонку б., Продувочный газ-носитель, обмывающий мембрану, выходит через иглу 27, Далее осуществляется анализ пробы известным способом.Для проведения анализа новойпробы металлический блок остаетсянагретым. С помощью квадратной отверт.ки производится быстрая замена верхней части 9 трубки-концентратора 5на новую беэ отключения газовогохроматографа. Втулка 7 остается закрепленной в штуцере 5.Таким образом, благодаря предлагаемому конструктивному исполнению10трубки-концентратора возможна быстрая замена концентраторов с различными анализируемыми веществами принагретом блоке без отключения хроматографа. Это позволит значительносократить время анализа и в 5-6 разувеличить количество проведенныханализов в день.Для количественной оценки воспро"изводимости результатов работы испарителя хроматографа "Цвет" сиспользованием предлагаемого устройства и комплектуемой к испарителюхроматографа газонаправляющей трубкиконцентратора была проведена термодесорбция смеси углеводородов (хроматограмма фиг. 2): 1 -бензола,2 - толуола, 3 - и -ксилола, 4 - ундекана, 5 " додекана, 6 - тридекана,7 в .тетрадекана, 8 - пентадекана с З 0концентрациями в воздухе 0,05007 мг/м .Обработка данных показала, чторезультаты анализа веществ с применением предлагаемого устройства находятся на уровне результатов с йсполь"зованием трубки-концентратора известной конструкции.Ошибка количественного определенияне превышает 5-17 отн.7 в зависимости 40 от концентрации компонентов в воздушной среде.Концентрационные пределы обнаружения микропримесей предлагаемымустройством составляют 0,01-0,0005 мг//мз . Определение таких низких концентраций веществ иллюстрируется хроматбграммами,представленными на фнг. 3 и 4,одорологических исследований пота чело.века. Хроматограммы, полученные с использованием газонаправляющей трубкиконцентратора, аналогичны,Таким образом, предлагаемое устройство имеет простую конструкцию, им удобно пользоваться широкому кругу исследователей для проведения термодесорбции сконцентрированных примесей из концентратора в хроматографическую колонку, Оно может быть применено в серийно выпускаемых моделях отечественных хроматографов "Цвет" и "ЛХИ", а также зарубежных хроматографах без специальной разработки дорогостоящего оборудования и приборов.Предлагаемое устройство может применяться для анализа загрязнений окружающей среды в различных отраслях науки и техники, для контроля проведения различных технологических процессов, а также решения задач.Оно обеспечит возможность работы с капиллярными, насапочными и микронасадочными колонками с высокой точностью количественного определения микропримесей и сравнительно небольшими затратами времени на проведение анализа.