Способ получения неорганического сорбента для извлечения соединений бора из растворов

СОЮЗ СОВЕТСКИ ййввсн СПУБ ЛИК 9 ИИ 3 - 26 и др, Иониты, сесы доклВсесоюзно. минара. Ионообмен. м хозяйстве, МЮСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОЬРЕТЕНИй И ОНФЫЩ(56) 1. Самлективные кго научно-теные материаль1977, с. 15-12. Авторсккл. В 01 д 1 Бюл. Мф 41Плышевский2(088,8)борский И, В.бору. - Тезихиического сев народно 7.е свидетельство СССР Яф 65549/04, 1978. 01 1 20/06; С 01 В 35/02. (54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКОГО СОРБЕНТА ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ БОРА ИЗ РАСТВОРОВ но авт. св. Мф 655413, о т л и ч а ю щ и й/ с я тем, что, с целью повышения селектив. ности и емкости сорбента по отношению к бору, воздушно-сухие гранулы сорбента дополнительно подвергают гидротермальной обработке в кипящем растворе гидроксида натрия с концентрацией 1,0 - 5,0 моль/л.2, Способ ло п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что гидротермальную обработку ведут в течение 2 - 4 ч,15 Изобретение относится к химической технологии, конкретно к способам получения неорганических, селективных к бору сорбеитовна основе гидроксида циркония, и может бытьиспользовано в процессах синтеза сорбентов,применяемых для извлечения бора из природных и сточных вод, контурных и трапныхвод ЛЗС и морской воды.Известен способ получения органическогосорбента, предназначенного для извлечениябора из сложных по составу растворов 1.Однако полученные по нему сорбенты необладают достаточной селективностью по бо.рат-иону на фоне макроколичеств друтиханионов,По авт, св, У 655413 известен способполучения неорганического сорбента дляизвлечения бора из растворов путем осаждения геля гидроксида циркония из водногораствора соли последнего в присутствии 20осздителя, гранулирование геля замораживанием с последующим размораживанием (криогрануляцией) и сушкой полученных гранул 21.Получаемый по данному способу сорбентобладает удовлетворительными для использования в многоцикличном сорбционном процессе свойствами, однако его коэффициентраспределения по ВгО(К,1) и статическаяобменная емкость (СОЕ) относительно невысоки; 33 - 40 мл/г и 42 - 57 мг В О /г соответ.1ственно.Целью изобретения является повышениеемкости и селективности неорганическогосорбента по отношению к бору.Поставленная цель достигается тем, чтосогласно способу получения неорганическогосорбента для извлечения соединений бора израстворов, воздушно-сухие гранулы сорбентадополнительно подвергают гидротермальнойобработке в кипящем растворе гидроксиданатрия с концентрацией 1,0 - 5,0 моль/л.Кроме того, гидротермальную обработкуведут в течение 2-4 ч.Технологияредлагаемого способа получения сорбента заключается в следующем. Воздушно сухие гранулы неорганического сорбента, представляющего собой криогранулированный гидроксид циркония, подвергают гидротермальной обработке в кипящем растворе натриевой щелочи (1 - 5 моль/л) в течение2 - 4 ч. 50Приведенные режимы являются оптимальными для получения сорбента с повьппенной селективностью и обменной емкостью по отноше-.нию к бору. В табл. 1 приведены ионообмен.ные свойства сорбента в зависимости от времени обработки в кипящем 2 моль/л растворенатриевой щелочи, а в табл. 2 - характеристи.ки сорбента после обработки в течение 3 ч в растворах гидроксида натрия различной концентрации, СОЕ и К 1 приведены для сорбции бора в статических условиях из сточных вод состава, г/л: ВО 1,03; СаО 1,5; 804 0,7: рН= 9,0, при соотношении объема раствора в мл к массе сорбента в граммах, равном 100, и продолжительности контактирования 6 ч,Оптимальным временем обработки воздушно- сухих образцов в гидротермальных условиях является интервал 2-4 ч.При продолжительности гидротермальнои об,работки менее 2 ч поверхность сорбента не полностью насыщается ОН группами и улучшения ионообменных характеристик сорбента не наблюдается. При продолжительности обработки более 4 ч непроизводительно тратится энергия на обработку и начинается разрушение структуры сорбента за счет проникновения щелочи вглубь, что также приводит к ухудшению ионообменных свойств сорбента, Таким образом, в том и в другом случаях поставленная цель не достигается.Гидротермальйая обработка растворами щелочи, содержащими менее 1,0 моль/л йаОН, значительного улучшения ионообменных свойств сорбента не дает, а использование растворов йаОН, содержащих выше 5,0 моль/л, приводит к разрушению сорбента, т. е. в том и в другом случаях поставленная цель не достига. ется.Зффективность предлагаемого способа иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Воздушно. сухой сорбент, полученный по известному способу, имевший при испытаниях в статических условиях на растворе .состава, г/л В О 1,03; СаО 1,5; 804 0,7; рН 9,0, при соотношении раствор: сорбент, равном 100, и времени контактирования 6 ч К по ВгО 33,0 мл/г иСОЕ 42,6 мг В О /гг з выдерживают в кипящем 5,0 моль/л растворе йаОН в течение 2 ч после чего промыва. ют от щелочи и высушивают на воздухе. Повергнутый таким образом гидротермальной обработке сорбент при испытаниях в идентичных условиях имеет К 50,8 мл/г и СОЕ 74,4 мг В О /г, т. е. К, и СОЕ уве. личились по: отношению к исходным соот ветственно в 1,54 и 1,75 раза.П р и м е р 2. Воздушно-сухой сорбент, полученный по известному способу, имевший при испытаниях в условиях, указанных в примере 1, К по В О 33,0 мл/г и2 3СОЕ 42,6 мг Вг 03/г, выдерживают в кипящем 1 моль/л растворе йаОН собрагнымхолодильником в течение 4 ч, после чего промывают от щелочи и сушат на воздухе. Подвергну. тый таким образом гидротермальной обработке сорбент при испытаниях в идентичных исход22355 4сннтезироваинне по нему сорбенты обладают в 1,5.1,8 раза большими К и СОЕ при извлечении бора из сложных солевых сред, что соответственно позволяет эквивалентно снизить требуемые для извлечения бора коли.чества сорбентов. 3 11 ных условиях имеет К 51,1 мл/г и СОЕ, 75,2 мг В О/г, т, е. К, н СОЕ увеличились по отношейню к исходным соответственно в 1,55 и 1,76 раза.Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в том, что Габлицапо ВО,мл/г Продолжительность гидротермальной обработки, ч Сорбент Образец 0(Исходный) 41,6 57,2 31,2 39,7 30,1 38,0 Влажный 3 28,6 35,7 29,0 36,3 29,4 36,9 10 30,0 37,9 42,6 0(Исходный) 33,0 31,2 Воздушно 49,4 71,7 сухой 4 5 3 4 51,3 48,2 75,4 69,4 6 7 43,8 41,2 69,4 56,5 10 Таблица 2 Концентрация МаОН,моль/л Образец К По В 03, мл/г СОЕ, мг В О /г 1 2 й аОН 38,0 40,2 43,9 72,0 3 4 3,0 52,4 77,5 5,0 50,3 73,4 10,0 разрушение сорбента ВНИИПИ Заказ 8062/6 Тираж 532 Подписное Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Вода без0,2 0,51,0 30,1 31,5 33,8 49,6