Способ получения люминесцентного состава на основе бората индия

СООЗ СОВЕТСНИ0 ЮНОЮПЮСПУБЛИН ае (в 11 С 09 К 11/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМ ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕНИ ИЙ НИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ,ОПИСА К АВТОРСК МУ СВИД ЬСТВ а Дружб институ(56) 1. Заявка Японии В 46-35242кл. С 09 К 11/46, опублик, 1971,2. Патент США Оф 3394084,кл. 252-301.4, опублик. 1968(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО СОСТАВА НА ОСНОВЕ БОРАТА ИНДИЯ, активированного тербием, включающий приготовление шихты иэ оксидов индия и тербия и тетрабората натрия, последующее нагревание и прокаливание ее с последующим охлаждением продукта прокаливания и промывкой его, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения яркости свечения целевого продукта и упрощения технологического процесса, тетраборат натрия берут в 1,75-2,20-кратном избытке относительно стехиометрии нагревание ших"оты проводят до 900-950 С со скоростью 2-4 град/мин с последующим охлаждением продукта прокаливания с той же скоростью.30 Изобретение относится к технологии люминофоров, а именно к способам получения люминесцентных составов на основе бората индия, активированных тербием, используемыхдля изготовления экранов электронно"лучевых трубок,Известен способ получения люми"несцентного состава на основе бората иттрия, активированного тербием,включающий смешивание оксидов иттрия тербия и бора, прокаливаниеФполученной смеси при 700 С с последующим охлаждением и измельчениемполученного продукта, а затем повторное его прокаливание при .1000 С и.Недостатком этого способа является сравнительно невысокая яркостькатодолюминесценции полученного люминофора. 20Наиболее близким по техническойсущности к предлагаемому являетсяспособ получения люминесцентногосостава на основе бората индия, ак-,тивированного тербием, включающий при" 25готовление шихты их оксидов индияи тербия, борной кислоты и тетрабората натрия, при избытке последнегоне более 0,1-0,2 относительно стехиометрии последующее нагревание ееи прокаливание в четыре стадии при200, 950, 1200 и 1400 С. После каждого этапа термообработки проводятохлаждение и измельчение продуктапрокаливания, поскольку он представляет собой очень твердый спек, струдом поддающийся измельчению. Вре"мя, затрачиваемое на приготовлениелюминофора, составляет около 10 ч 2.Недостатками этого способа являются невысокая яркость свечения40целевого люминофора, а также сложность технологического процесса егополучения, связанная с многостадийностью и продолжительностью синтеза.Цель изобретения - повышение45яркости свечения люминесцентного состава на основе бората индия, активированного тербием, и упрощение тех"нологического процесса его получения,Поставленная цель достигается тем,50что согласно способу получения люминесцентного состава на основе бората индия, активированного тербием,включающему приготовление шихты изоксидов индия и тербия и тетрабората, последующее нагревание и прокали"вание ее с последующим охлаждениемпродукта прокаливания и промывкой его, тетраборат натрия берут в 1,752,20-кратном избытке относительностехиометрии, нагревание шихт проводят до 900-950 С со скоростью 2 Р4 град/мин с последующим охлаждением продукта прокаливания с той жескоростью.Предлагаемый способ обеспечивает повышение яркости свечения люминесцентного состава на основе боратаиндия, активированного тербием, на23-327. при катодовозбуждении по сравнению с известным способом, а такжезначительное упрощение технологического процесса за счет сокращенияколичества стадий термообработки ших.ты и, соответственно, продолжительности синтеза в 1,3-1,7 раза.Выбор количественных пределовсодержания в шихте тетрабората натрия определяется необходимостью достижения максимальной яркости свечения. При этом при кратности избытка тетрабората натрия относительностехиометрии меньшем, чем 1,75 ибольшем 2,20 яркость катодолюминесценции люминесцентного состава существенно падает,Выбор температурного интервалапроведения процесса синтеза определяется тем, что при температурениже 900 С значительно возрастаетовязкость расплава шихты, а при температуре выше 950 РС резко увеличивается летучесть компонентов расплава, что затрудняет протеканиереакции между компонентами шихтыи существенно ухудшает люминесцентные характеристики целевого продукта.Нагревание и охлаждение шихты соскоростью меньшей 2 град/мин значительно увеличивает время проведеМния процесса без заметного улучшения люминесцентных свойств состав,а использование скорости большей4 град/мин не позволяет получитьмелкокристаллический продукт с максимальной яркостью свечения, пригодный для нанесения на экран. Максимальная яркость катодолюминесценции предлагаемого люминесцентного состава достигается при концентрации 1-2 ат.7 тербия и практически не меняется в этом интервале концентраций.Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.