Способ выделения бензантрона

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК н ч 54) (57) СП А, полученхинона с гл ОСОБ ВЬЦЕ ого конд ицерином твии вос тем разбЕНИЯ БЕНЗАНТРОнсацией антрав серной кислотановителя привлення реаке в присут 5-116 ОС, п ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЭОБРЕТЕКИЙ И ОТКРЫТ(56) 1. Авторское свидетельство СССР У 29475, кл. С 07 С 49/76, 193 1,2. Технологический регламент У 50 производства бензантрона, 1977 (прототип) . 801104130 А С 07 С 49/665, С 07 С 45/7 ционнои массы водои к экстракции бензантрона хлорбензолом с последую щим отделением хлорбензольного раствора бензантрона, его нейтрализацией щелочью, азеотропной осушкой, очистой фильтрацией и осушкой, о т л иа ю щ и й с я тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества бензантрона, разбавление реакционной массы водой и экстракцию хлорбензолом проводят одновременно путем введения реакционной мас- сы, имеющей температуру 114-116 С, в предварительно нагретую до 90 95 С двухфазную систему, состоящую из воды и хлорбензола, взятых в массовом соотношении 1:(1,2-1,5),11041Изобретение относится к выделению бензантрона, являющегося полупродуктом в синтезе кубовых красителей.Известен способ выделения бензантрона, полученного конденсаЖей антрахинона с глицерином в присутствии пар металлов (цинк и медь или цинк и железо) в серной кислоте при 90-105 оС, согласно которому полученную на стадии коцценсации реакционо ную массу, охлажденную до 60 С, вливают в воду, выделившийся бензантрон отфильтровывают, промывают, сушат и перекристаллизовывают из хлорбензола. Получаемый бензантрон плавится в интервале 170-172 С, процесс выделения сопровождается частичным осмолением целевого продукта 1 ,Недостатками способа является приводящее к потерям бензантрона20 осмоление на стадии выделения и низкое качество получаемого продукта.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ вы 25 деления бензантрона, получаемого конденсацией антрахинона с глицери - ном в серной кислоте в присутствииоцинковой пыпи при 95-116 С, включающий снижение кислотности предвао ЗО рительно охлажденной до 50 С реак - ционной массы до 38-42% добавлением воды и последующую экстракцию выделившегося бензантрона хлорбензолом, нейтрализацию хлорбензольного раствора бензантрона щелочью,азеотропную35 осушку, очистную фильтрацию и сушку бензантрона Длительность процесса выделения составляет 8 ч. Полученный бензантрон плавится в интервале 170 171 С и содержит 0,5% нерастворимого 40 в хлорбензоле остаткаНедостатками известного способа являются большая длительность процесса и невысокое качество получае - мого продукта (полученный бензантрон 4 о содержит 0,5% нерастворимых в хлорбензоле примесей) .Целью изобретения является интенсификация процесса и улучшение качества бензантрона, 50Поставленная цель достигается способом выделения бенэантрона, полученного конденсацией антрахинона с глицерином в серной кислоте в прио сутствии восстановителя нри 95-116 С 55 путем одновременного разбавления реакционной массы водой и экстракции хлорбензолом, проводимой путем введения имеющей температуру 114 116 С реакционной массы в предварительно нагретую до 90-95 С двухфазную систему, состоящую из водыи хлорбензола, взятых в массовомсоотношении 1:(1,2-1,5) с последующим отделением хлорбензольного раствора бензантрона, его нейтрализацией щелочью, азеотропной осушкой, очистной фильтрацией и осушкой.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 25 г воды и 30 г хлорбензола (соотношение 1:1,2), Полученоную эмульсию нагревают до 90 С и добавляют реакционную массу со стадии конденсации, Ймеющую температуру 114 С и полученную взаимодействием 35,2 г раствора антрахинона в серной кислоте с 7,04 г медноглицеринового комплекса и 1,4 г железного порошка, При этом температура реако ционной массы повышается до 110 С. После десятиминутного размешивания хлорбензольный раствор бензантрона отделяют на делительной воронке, затем проводят нейтрализацию его щелочью, азеотропную осушку, очистную Фильтрацию и осушку. Длительностьпроцесса выделения составляет 2,5 ч, выход бензантрона 3,79 г (96,5%) т, пл. 171 С, содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,2%,количество шлама 0,7 г.П р и м е р 2. Процесс ведут как в примере 1, но полученную на стадии конденсации реакционную массу с температурой 115 С добавляют к эмульсии,содержащей 23 г воды и 30 г хлорбензола (соотношение 1:1,3) и нагретой до 93 С. Выход бензантрона 3,79 г (96,5%), т, пл, 171 С, содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,23%, количество шпама 0,69 г.П р и м е р 3. Процесс ведут как в примере 1, но полученную на стадии конденсации реакционную массу с температурой 116 С добавляют к эмульсии,содержащей 20 г воды и 30 г хлорбензола (соотношение 1:1,5) и нагрео,той до 95 С. Выход бензантрона 3,80 г (96, 7%), т.пл. 171 С, содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,27, количество шлама 0,68 г,П р и м е р 4. Процесс ведут как н примере 1, но к воднохлорбензольной эмульсии добавляют реакционную1104 130 Составитель О. СмирноваТехред С.Мигунова Еорректор А.ференц Редактор Н.Егорова Заказ 5158/16 Тираж 4 10 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Н(-35, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул . Проектная, 4 массу, полученную взаимодействием 35,2 г раствора антрахинона в серной кислоте с 7,04 г медноглицеринового комплекса и 3, 1 г цинковой пыли и имеющую температуру 144 С. Выход 5 б енэ а нтр она 3, 73 г (957), т . пл .о171 С, содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,237 количество шпама 0,72 г.П р и м е р 5, Процесс ведут как10 в примере 4, но температура реакционной массы составляет 115 С, воднохлорбензольная эмульсия содержит 23 г воды и 30 г хлорбензола (соотношение 1:1,3), Выход бензантро 15 на 3, 72 г (94, 77), т.пл. 171 С, со - держание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,247, количество шлама 0,735 г. П р и м е р 6. Процесс ведут как в примере 4, но температура реакционной массы составляет 116 ОС, воднохлорбензольная эмульсия содержит 20 г воды и 30 г хлорбензола (соотношение 1:1,5) и имеет температуру 95 С. Выход бензантрона - 3,71 г (94,47) т,пл . 171 С, содержание нерастворимого в хлорбензоле остатка 0,27, количество шлама 0,76 г. Примеры 1-6 показывают, что предлагаемый способ выделения бензантрона позволяет сократить время проведенияУпроцесса с 8 до 2,5 ч и повысить качество получаемого продукта. Повышение качества достигается уменьшением содержания нерастворимого в хлорбензоле остатка в 2-2,5 раза.