Способ качественного определения амидопирина

.8 ОЫ 7 Я 27 А Ц 5 П С 01 Н 31/22 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ототи(21) 3521484/23-04 (22) 08,12,82 (46) 07.03.84. Бюл (72) Л.А.Чекрышкин Н.А,Ванькова и Н,И (71) Пермский госу мацевтический инст (53) 543.42.062(08 (56) 1. Полюдек-фа Органический анали 1981, с. 297.2. Там же, с. 2 Л.И.ПарфеноЭвичарственный фатут(54 ) (57 ДЕЛЕНИЯ ки водн пробы и о т л и с целью способа цветоре 0,002 М СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПР АМИДОПИРИНА путем обработ го раствора анализируемой дсодержащим цветореагенщо ч а ю щ и й с я тем, что повышения селективности в качестве иодсодержащег гента используют 0,001- водный раствор иода,0,3 0,02 0,1 Барбитал 0,3 0,25 Анальгин 0,25 2, Амидопирин 0,25 Анальгин Кофеин бенэоатнатрия 0,1 0,3 3, Амидопирин 0,3 0,03 Кофеин2. Амидопирин 0,3 Анальгин Кофеин бенэоатнатрия 0,25 0,25. Фенацетин 0,05 65 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамкачественного определения амидопирина (1-фенил,3-диметил-диметиламинопиразолона), и может быть использовано на заводах и в лабораториях.Известен способ качественного определения амидопирина путем добавления к водному раствору анализируемой пробы цветореагента - несколькихкапель разбавленчой азотной кислотыи кристаллика нитрита натрия с образованием зеленой окраски 1.Недостатком этого способа является малая селективность, так какэта реакция свойственна всем соединениям производным пиразола.Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способ качественного определения амидопиринапутем добавления к водному раствору анализируемой пробы цветореагента - избытка содово-щелочного 0,1 Мраствора иода с образованием темноокрашенного кристаллического осад;ка 21Недостатком известного способаявляется малая селективность .способа,так как антипирин (1-фенил,3-диметил-пиразолон ) реагирует аналогично.Целью изобретения является повышение селективности способа.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу качественного определения амидопирина путемобработки водного раствора анализируемой пробы иодсодержащим цветореагентом в качестве иодсодержащего цветореагента используют 0,001-0,002 Ф 40водный раствор иода,П р и м е р 1К 1 мл 0,1-ногораствора амидопирина добавляют 1 мл0,0010,002 М водного раствора иода.Появляется сине-фиолетовое окрашивание, постепенно переходящее вкрасно-фиолетовое.П р и м е р 2. К 0,01 г порошкатаблеток, содержащих амидопирин,добавляют 1-2 мл дистиллированнойводы, тщательно взбалтывают, дают отстояться идобавляют 1 мл 0,001-,"0,002 М раствора иода. Появляется си-не-Фиолетовое окрашивание, перехЮдя;щее в красно-фиолетовое.Таким способом идентифицированамидопирин в таблетках следующегосостава, г.: 1. Амидопирин60 3. Амидопирин 0,25 П р и м е р 3. Условия проведе; ния анализа аналогичны описанным в примере 1, а концентрацию водного раствора иода берут 0,001", 0,002 0,0025,ф 0,003, 0,004, 0,005 ф 0,01 и 0,05, Если концентрация раствора иода 0,01 или 0,05 М, то идет образование полииодида в виде буро - го осадка, При концентрации 0,005, 0,004, 0,003. или 0,0025 М идет окисление с появлением характерного скрашивания и одновременно образуется осадок бурого цвета. Если концентрация 0,002 или 0,001 М, заметно только появление сине-Фиолетового окрашивания, переходящего в красно-фиолетовое,.П р и м е р 4, К 0,01 г порошка содержащего вместе с амидопирином анальгин, или к такой же массе растертых таблеток добавляют 2 мл дистиллированной воды, тщательно взбал тывают, дают отстояться и добавляют 1 мл 0,001-0,002 М раствора иода. Появляется сине-фиолетовое окрашивание переходящее в красно-фиолетовое. Таким способом идентифицированамидопирин в таблетках следующегосостава, г:Ъ1. Амидопирин 0,251078327 0,010,015 ФенобарбиталКодеин Составитель В.ГладковРедактор Н.Джуган Техред С.Мигунова Корректор А.Тяско Заказ 937/37 Тираж 823 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,4 Известными способами амидопирин в присутствии анальгина идентифицировать однозначно невозможно . и в таком случае рекомендуют разделять смесь экстракцией амидопирина органическим растворителем 1 эфир, хлороформ )и доказывают амидопирин после отгонки растворителя.Такие вещества, как анальгин, антипирин, атропина сульфат, гексаме.,тилентетрамин, дибазол, кодеин, кофеин, новокаин, папаверин, платифиллин, тиамин, эфедрин, тифен, тео бромин, глюкоза, а также фенобарбитал, стрептоцид, фенацетин, натрия салицилат,ацетилсалициловая кислота бутадион, норсульфазол натрия, каль ция хлорид, натрия бромид, кислотаборная, кальция глюконат, кальция лактат, фенилсалицилат, сульфадимезин идентификации амидопирина не мешают.10 Чувствительность предлагаемогоспособа 510 г амидопирина в пробе.Таким образом, предлагаемый способ позволяет селективно качественно определять амидопирин в присутст вии других веществ в одной пробе.