Способ выделения иода из растворов

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА П И воро пособа аыделени иода и Б авторскому сви 1ельству А, Г.4 года (спр, о Байчиковз, заявленноперв. % 146424). 23 апр О выдаче авторского свидетельства Основным источником сырья для полученияиода в СССР являются буровые воды, сопутствующие нефти илп же добываемые спе- ) циальным бурением. Содержание иода в этих водах не превышает 00,3 - 00,4 г на 1 л. Наиболее распространенным способом извлечения иода из таких разбавленных растворов является адсорбция его активированным углем, как это было предлодено и практически разработано Б, П. Денисовичем на б. Опытной иодной станции научного химико-фармацевтического института (Денисович, Б. Х. П, 1, 16, 1934 г,), Для этой цели наиболее пригодным оказался активированный березовый уголь Ле 12 Москомгаза. Сущность метода заключается в том, что через фильтры, за. полненные углем, пропускается вода, в которой предварительно выделен свободный иод до тех пор, пока в обработанной воде проскок иода не превысит 2 - 3 мг на 1 л, При наступлении этЬго момента насыщение угля, доходящее обычно до 30 - 35%, заканчивается, фильтры разгружаются, уголь, насыщенный иодом, регенерируется и снова идет в работу.В процессе работы уголь неизбежно снижает свою активность, чеМу в немалой степени содействует солевой состав воды.Как правило, .буровые воды всегда содержат кальций-, благодаря чему при подкислении их серной кислотой, что является необходимым для выделения из них тем или иным окислителем (хлор, нитрит натрия, гипо-хлоопубликовано 31 декабря 1934 гоц рит и пр.) молекулярного иода, образуется серно-кислый кальций, загрязняющий уголь, Броме того, некоторые воды содержат также нафтеновые кислоты, которые, адсорбируясь углем, тем самым в сильной степени снижают его адсорбционную способность. Все эти иричины приводят к тому, что насышение угля иодом не достигает возможного максимума в нор. мальных условиях, повторность его иримененпя в производственном процессе падает до 2 - 4 оборотов и он преждевременно выводится в отвал. В зависимости от качества воды расход угля на 1 кг иода сырца колеблется от 2 до 5 кг, что при стоимости угля около 10 руб. за 1 кг составляет одну пз самых значительных статей в себестоимости иода, В связи с этим вопросы рациональной регенерации угля после насыщения его иодоМ, зависимости активности угля от характера регенерации, реактивации (оживление) отвальных углей приобретают для иодного производства большую актуальность,В иностранной патентной литературе для отделения иода от угля предлагается, наиример, кипячение иодосодержащего угля в присутствии воды с железом, цинком, алюминием, медью, обработка угля в слабой серной кислоте в присутствии делеза паром, который в этом случае вдувается через железную трубку с отверстиями, погруженную в серную кислоту, обработка щелочью или закисью железа, аммиаком, прокаливание угля с пропусканиемТаблица 2 Двукратная обработка иод -угля содой с последующими промывками водойй 21,1 22,6 16,3 11,7 6,6 1,78 1,90 1,37 0,98 0,50 0,889 1,837 2,523 3,015 3,230 43,7 60,0 71,7 78,3 Водой тока углекислоты для отгонки лода, получас.мого при этом в сублимированном виде и т, д,Приводимые выше способы регенерациииодосодераащего угля, приводящие к получению или иодистых солей или же элементарного иода, относятсякиод-углю, получаемомув лабораторных условиях, тогда как иод.уголь, полученный в производственных условиях, как это было указано выше, сильнозагрязнен, в связи с чем можно было ожидать, что процесс регенерации данного углябудет протекать несколько иначе,При обработке иод-угля содой реакциямежду иодом и содой идет по следующей схеме -сода в водном растворе гидролизуется1) Ма,СО+ Н.,О 2 ХаОН+ Н,СОвЕдкий натр реагирует с модом по уравнению.2) .2 ИаОН+Л,=МаЛО+ХаО+Н,Облагодаря чему равновесие в уравнении 1 всввремя смещается вправо, Гипоиодит натрия,являясь нестойким соединением, разлагаетсяна иодат и иодит3) ЗЫаЛО -+ 2 ИаЛ+ ИаХО 3Суммарно реакция может быть представленав следующем виде4) ЗМазСО,+ЗН,О+ ЗЛ, = 5 МаЛ++ МаЛО, + ЗН,О+ ЗСО,Как видно из последнего уравнения, на каждые 5 частей иода иона выделяется одна частьиода в виде ЛОв, Кроме того, при реакцииобразуется углекислота,Опыты по отмывке иода с угля 6 о-нымраствором соды (табл, 1 - 3) показали следующее:( ) о ф ф фи о х Я фф ф Оца Ю о оО ф ах й о ф Щ ао, ф о хо Общее количество отмытого иодаоо ф афхоолфхф ,о Общее количество отмытого иодафо фщ воофо фоЫлф ф ах . о х ц; ф ф о.а Х о оо в граммахв то Содой 1,84 1,19 1,84 1,17 0,78 0,44 0,25 0,088 0,922 2,017 2,938 3,522 3,916 4,138 4,265 4,309 21,4 25,4 21,3 13,6 9,1 5,2 3,О 1,0 21,4 46,8 68,1 81,7 90,8 9610 99,0 100,0 Водой Как видно из этих таблиц, увеличение количества обработок содой до 3 раз сказалось в довольно резком возрастании скорости регенерации, тогда как пятикратная обработка содой мало чем отличается от трехкратной. Следовательно, наиболее благоприятные результаты получаются при избытке соды, в 5 раз большем теоретического но отношению к иоду.Опыты показали, что при, регенерации иодосодержащего угля содой достигается полное отделение от него иода.В дальнейшем был выяснен расход соды в процессе регенерации, количества образу 20- щегося в растворах иодата. Концентрации соды в растворе на 11,48 г угля, участвовав. шего в опыте, считать на 200 сма (табл, 4),Таблица 4 Количество соды в растворе , в граммах Количествоиода, выделив шегося приподкислении х о 1 о О Отмыто иода О О (ф х х С ото с 1 о На- чаль- иое Конеч. иое 1 в грам- в вграм- мах Мах 22,86 22,86 Содой 1,270 0,829 0,635 0,127 следы 36,0 19,5 16,7 4,2 При подкислении содовых растворов иода выделилось 2,92 г иода или от общего количества иода на угле - 17%. Из уравнения ИаХО,+5 ИаХ - ЗН,ЯО, = Зла,ЯО,+ЗХ,++ ЗНаОследует, что иодата образовалось 0,486 г или 2,9%, тогда как теоретически должно было бы быть 16,6 вв, что должно быть отнесено за счет восстанавливающего действия угля. Эксперт и редактор И. Я. Гревцов. Типография Советский Печатник", Ленинград, Моховая, 40,10,57 17,11 2,52 0,755 0,352 0,302 0,250 0,250 3,556 8,128 11938 14,605 15,621 16,161 16,555 16,833 21,1 48,4 70,9 86,8 92,8 96,0 98,3 100,0Прн регенерации иодосодержащего угля со-дой между последней и сульфатом кальция,находящегося в угле, происходит реакцияСаЯО., + Ка,СОа = СаСО, + Иа 2 ЯО 4,При дальнейшей обработке углем, ужв подвергнутым воздействию соды, соляной кислотой, происходит процесс:СаСО, + 2 НСХ = СаСЛ, + Н,О+СОа. Как показали опыты, активность регвнерированных содой углей более высокая,чем при обработке угля сульфатом или щелочью. Дополнительная обработка соляной кислотой ещв более повышает активность угля. Предмет изобретения. Способ выделения иода из растворов, содержащих связанный или свободный иод путем поглощения его активным углем, отличатолцийся тем, что насыщенный иодом уголь обрабатывают раствором соды в целях извлечения из него иода, после чего уголь обрабатывают соляной кислотой в целях егорегенериронания.