Способ определения железа

(19) (11) А Р а О 1 М 31 О Д РЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ ССПО ЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТН(72) Т.А.Бабкина, Ю.НЛ)амсутдинова, . Ф.Г.Стригуцкая и И.И.Тарасова (71) Сибирский государственный про-ектный и научно-исследовательский институт цветной металлургии (53) 543.42.062(088.8)(56) 1 . Кобальт. Метод определения железа, ГОСТ 741.6,80. Изд-во стандартов, с . 35.2. Бельчикова Н.П. Определение органического углерода, окиси же" леза и окиси алюминия в вытяжках децинормольным пироФосФатом натрия. Почвоведение ф, 1970, М. б,с. 102.(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА,включающий кислотное разложение анализируемого материала, введение Феррона и фотометрирование образовавшегося комплекса, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что, с целью ускорения определения путем одновременногоопределения двух- и трехвалентныхФорм железа, Феррон вводят прирН 1,7-2,1.Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения железа, и может быть использовано при определении общегожелеза в рудах цветных металлов,продуктах их переработки, концентратах платиновых металлов.Известен способ спектрофотометрического определения железа в кобальте, основанный на фотометрированиижелтого ксмплекса железа (ш) с сульфосалициловой кислотой после отделения его от кобальта экстракциейизоамилацетатом из солянокислого раствора споследующей реэкстрацией Я .Однако данный способ очень длителен, так как для определения общегожелеза требуется перевести железодвухвалентное в трехвалентное, кроме того, необходимо отделение мешающих элементов . 20Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ определения железа, включающий кислотное разложение анализируемого материала, введение феррона прирН 5,0-5,5 и Фотометриров анче образовавшегося комплекса Г 2 3.Однако окрашенный комплекс с ферроном дает железо только в трехвалентной форме, поэтому требуетсяпредварительное окисление двухвалеитного железа в трехвалентное.После окисления требуется отстаивание 2-3 ч, что удлиняет определение.Цель изобретения - ускорение определения путем одновременного определения двух- и трехвалентных формжелеза,Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определенияф;желеЪа, включаацему кислотное раэложейие анализируемого материала,введение феррона и фотометрирование образовавшегося комплекса, Феррон вводят при рН 1,7-2,1. 45Навеску анализируемого материалаобрабатывают кислотами для переведе"ния железа и других цветных металловв раствор, причем железо может находиться в растворе как в двух-, так 50и в трехвалентной Форме.Раствор, содержащий железо, нейтрализуют по Фенолфталеину до щелочной реакции аммиаком 1: 1, а затем соляной кислотой 1:2 до исчезновения окраски индикатора, затем соляной 1: 20 создают рН 1,7-2,1, после чего добавляют феррон. Образовавшиеся комплексы Ре ф и Ге+после 20-25 мин отстаивания Фотометрируют. Комплексы 60 устойчивы 24-3 б чВ таблице представлены данные повлиянию рН на комплексообразованиежелеза. Как видно иэ таблицы, при рН 5,5 (как в известном способе) комплекс образует только трехвалентное железо, а при рН 17-2,1 определяется сумма железа. При рНс 1,7 результаты определения железа получаются заниженными, а при рН 2,1 образуется только комплекс трехвалентного железа.П р и м е р 1. Навеску концентра та платиновых металлов 0,5 г обрабатывают смесью соляной и азотной кислот (3:1) в присутствии фтористого аммония (0,5 г), проводят восстановительную сульфатизацию, добавляя 25-30 мл серной кислоты 1:1 и нагревая до выделения густых паров серного ангидрида, вводят б г измельченной фильтровальной бумаги и 80 мл дистиллированной воды, кипятят 30 мин, после чего фильтруют в мерную колбУ, вместимостью 250 мл. Аликвотную часть раствора, содержащую 1-1000 мкг/мл железа, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, разбавляют водой до О мл и нейтрализуют по Фенолфталеину до щелочной реакции аммиаком 1: 1 затем соляной кислотой 1:2 до исчезновения окраски индикатора. Далее создают условия для одновременного образования комплексов двух-и трехвалентного железа установлением рН 1,7 путем прибавления соляной кислоты 1: 20 после чего добавляют Феррон (10 мл 0,5-го раствора). Через 25 мин доливают до метки соляной кислотой с рН 2,0 и фотометрируют при 600 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм.Содержание железа 0,2850, ошибка 5,5.П р и м е р . Навеску кобальтоникелевого концентрата 0,5 г обрабатывают царской водкой в присутствии фтористого аммония, затем серной кислотой до появления густых паров серного ангидрида. После охлаждения добавляют 100 мл воды, фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 мл. Алик- ватную часть раствора, содержащую 1-1000 мкг/мл железа, помещают в мерную колбу на 100 мл, разбавляют водой до 20 мл и нейтрализуют по фенолфталеину до щелочной реакции аммиаком 1:1, затем соляной кислотой до исчезновения окраски. Устанавливают рН 1,9,цобавляют Феррон и Фотометрируют.Содержание железа 9,9430. Ошибка опрецеления 0,30. П р и м е р 3. Определяют железов модельной смеси, содержащей 5,0никеля, 2,0 меди, 0,5 кобальта,1,0 кальция.Проводят анализ, как указано впримере 1, при рН 2,1.1076825 Содержание железа 19,99 , ошибка 0,08.Предлагаемый способ позволяет определять железо без предварительного 0,3,2850 ,0158 ,5479 0,2930 0,0116 3,9573 0,2891 0,0114 3,9302 Не опре- деляется Не опре деляетс е опре- еляется 1,4864 0,0136 . 0,9162 1,4900 0,0094 0,6328 1,4770 0,0095 0,6423 ж же,9970 ,0170 ,0852 ь Т.ЖуковаНадь . Кор остави ехред тор Г,Решатник едактор Н.Ст ина Подта СССытий ое 9/42 Тираж 823 ВНИИПИ Государственног по делам изобретени 3035, Москва, Ж, Раушказ 7 комит и отк кая ну д нт, г.ужгород, ул.Про ктная,Филиал ППППат 0,6680 0,0270 4,0416 3,4420 0,0447 1,2612 окисления двухвалентного железа, чтоускоряет процесс. Кроме того, на одноопределение затрачивается 20-25 минвместо 2-3 ч в известном способе.