Способ получения микрокапсул

.донфФствори ээдном юаеваеьй на пп щю Еаа икюпвм итюмаа ОПИСАНИЕ ИЗОБРН ММ(5). 1, 9 йаека ФРР В 2027819, кл, 12 Ф Зю онублнк.1971.2. Яатеит СИ% В ЗО 16308 клЗВЪ".27.5, опублик. 1962.Э. ФФ%еит СИ% В 3565818, кл. 253-Иб, опублик. 1971 (прототип)СНОСОВ ПОИУЧЕНИЯ ИИВРОспергированием жидкого воимого материала ядрарастворе йа основе полиЕНИМ"Ф винилового спирта со степеньв гидролиза 8388 мол. при перемеши ванин н сушкой, о т л и ч а в щ и й с я тем, что, с целью улучшения растворимости оболочки микро- капсул, диспергированив при 50 фС подвергают водонераствориюаай пестицид, выбранный из группы 2-,(0,0- диэтилтионофосфорил)-5-метил- карбэтоксипираэоло,5 а-пиримидин 6,7,8,9, 10,10-гексахлор,Ъ,5 а,9 а.- тетрагидро,9-метано,4,3-бензодиоксатиопин-оксида 2-Фтор -бутил- ., .4,6-динитрофенилацетату 0,0-диэтил- (1-енил,2,4-триазол-З-ил)-.тиоиоосфат, в количестве 28,37-36,36 от веса дисперсии в 20-25-номрастворе поливинилового спирта с вязкостью 3-4 сн, измеренной в 4-ном водном растворе при 20 фС, а сушку проводят распылением при 145- 148 С на входе и 50-55 С на выходе сушилки.- Известен способ капсулированиягидроФобных маслянистых жидкостейс использованием в качестве материала оболочки желатина-гуммиарабика (1 Д .Однако образующиеся при этом микрокапсулы устойчивы к действию водыи медленно выделяют свое содержимое. Получают капсули небольшогоразмера, стенки которых состоят изнескольких слоей, причем внутренним 10слоем является, например, полнвиниловый спирт, а внешним - желатин.Изготовленные таким образом капсулы в достаточной степени растеоряются только после многочасовой обработки их водой.Известен также способ изготовления порошкообразных.микрокапсулированных препаратов, которые могут содержать маслянистые жидкостии которые получают путем высушивания при, распылении пленкообразующего полимера в присутствии находящегося в мелкодисперсном состояниибудущего содержимого капсул. В качестве полимера, образукицего стенки капсул, применяют, например,полиакрилаты, полиэФирные и Фурановые смолы, полиуретаны веществана основе полимочевины, полиамнды,винилацетатные полимеры, а такжепроизводные целлюлозы 2) .Однако, эа исключением продуктов, получаемых из различных производных целлюлозы, все остальные материалы плохо или совсем нерастворимы в холодной воде. Даже микрокапсулы, получаемые иэ производныхцеллюлозы, очень медленно набухаюти растворяются при диспергированииих в воде. Кроме того, набухание , 40микрокапсул из целлюлозы приводитпри получении их путем распыленияк забиванию сопел распыляющих устройств.45Наиболее близким изобретениюявляется способ получения микрокапсул диспергированием жидкого водо- нерастворимого материала ядра вводном(растворе на основе поливинилового спирта со степенью гидролиза 83-88 мол. при перемешивании и сушкой 3) .Оцнако оболочка получаемых микрокапсул состоящая из реакционного продукта на основе поливинилового спирта (ПВС) и циклического эФира этиленгликольбората, нерастворима в воде, что не позволяет использовать такие микрокапсулы для защиты рас тений, требующей освобождения ядра - активного вещества в нужный момент времени.Цель изобретения - улучшениерастворимости оболочки микрокапсул. 65 Цель достигается тем, что согласно способу получения микрокапсул диспергированием жидкого водонерастворимого материала ядра в водном растворе на основе поливинилового спирта со степенью гидролиза 83- 88 мол. при перемешивании и сушкой, диспергированию при 50 С подверогают водонерастворимый пестицид, выбранный иэ группы: 2-(О,О-диэтилтионофосФорил)-5-метил-карбэтоксипираэоло,5 а -пиримидин (пиразоФос); 6,7,8,9,10,10-гексахлор,5,5 а, 9 а-тетрагидро-б,9-метано,4,3-бензодиоксатиспин-оксид (эндосульФан)у 2-Моо -бутил,б-динитроФенилацетат (диносебацетат)1 О,О-диэтил-(1-Фенил,2,4-триазол-З-ил)-тионоФосФат (триазоФос) в количестве 28,37- 36,36 от веса дисперсии в 20-25- ном растворе поливинилового спирта с вязкостью 3-,.4 сП, измеренной в 4-ном водном растворе прн 20 С, а сушку проводят распылением при 145-148 С на входе и 50-55 С на вы" ходе сушилки.р и м е р 1. 140 г поливинилового спирта, полученного частичным омылением поливинидацетата, с вязкостью 3 сП (измеренной в 4-ном водном растворе при 20 С) .и степеньюогидролиза 83 мол, растворяют в 420 г воды (25-ный раствор ПВС) и при энергичном перемешивании добавляют к полученному раствору раствор 225 г пираэоФоса в 85 г метилнафталина (35,63 от веса дисперсии). Смесь диспергируют в течение 2 мин в аппарате с интенсивным перемешиванием при скорости вращения мешалки около 5000 об/мин и затем через распылительное сопло вводят в лабораторную распылительную сушилку производительностью по влаге 3 кг/ч. Распыление осуществляют при давлении 3 ати, Температура воздуха на входе в сушилку 145- 148 фС, температура выходящего воздуха перед поступлением его в циклон 50-55 оС. Расход воздуха 30 м /ч.В нижней части циклона собирается 405 г сухого,.хорошо сыпучего порошка микрокапсул с диаметром отдельных капсул. 1-20 мкм и насыпным весом, соответственно насыпным весом после встряхивания 33, соответственно 38 г/100 мл. Содержание пираэоФоса в микрокапсулах составляет 45 вес., остаточная влажность 0,5 весеП р и м е р 2. 140 г поливинилового спирта указанного в примере 1 типа рас воряют в 420 г воды (25-ный раствор ПВС) и в получен- ном растворе в указанных в примере 1 условиях диспергируют нагретый3 10759 до 50 зС раствор 200 г эндосульфана в 120 г метилнафталина (36,36 от веса дисперсии). После высушнвания дисперсии в распылительной сушилке в тех же условиях, что и в примере 1, получают 410 г сухого, хорошо сыпучего порошка микрокапсул с диаметром отдельных капсул 1 щ 20 мкм и насыпным весом, соответственно насыпным весом после встряхивания 29, соответственно 35 г/100 мл. Содержа" 10 ние зидосульФана в микрокапсулированном продукте составляет 42 вес., остаточная влажность 4 0,5 весП р и м е р 3. 240 г поливинилового спирта с вязкостью,4 сП (изщ 15 меренной в,4 щном водном растворе при 20 зС) и степеньв гидролиза 88 мол. растворяют в 960 мл воды (20 щный раствор) и диспергирувт в полученном растворе. в условиях, указанных в примере 1, раствор 280 г диносебацетата в 200. г 4-метилциклощ гексанона (28,57 от веса дисперсии). Лосле высушивания дисперсии в распылительной сушилке и тех же усло виях, что и в примере 1, получают 655 г сухого, хорошо сыпучего порошка микрокапсул с насыпным .весом 48 39, соответственно насыпным весом после встряхивания 44 г/100 мл, Содержание диносебацетата в микрокапсулированном продукте составляет 36 вес., остаточная влажность 40,5 весП р и м е р 4. 210 г поливинилового спирта укаэанного в примереЗ типа.растворяют в 800 г воды (20,79 щ ный раствор ПВС) и в полученном растворе в тех же условиях,что и в примере 1, диспергирувт раствор 300 г триазвЪоса в 100 г метил- нафталина (28,37 от веса дисперсии). После высушивания дисперсии в распылительной сушилке в тех же условиях, что и в примере 1, получают 550 г сухого, хорошо сыпучего порошка с насыпным весом 32 и соответствуюшим насыпным весом после встряхивания 37 г/100 мл. Содержание триаэоФоса в микрокапсулиро" ванном продукте составляет 48 вес., остаточная влажность 4 О, 5 вес. .Теква образом, изобретение по зволает аолучать микрокапсулы, рбладааяае улучшенной растворимостью, что обеспечивает их йспользоваяие дра заеме,растений. Составитель И.ДевнинаТехред А,Бабинец Корректор О.Билак; Редактор И.Николайчук щ а щащ ащщаащаащщщщщаащщщащфилиал ППП фПатентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 щщащщаащщщщщщащащщщавщщщщщщщщщщщщщщщщэщщщ аа щ щ щ Заказ 528/53 Тираж 533 Подписное ВНИИПИ Государственного коыитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, З, Раушская наб., д. 4/5 а аща