Способ получения цианата натрия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЯО 1074818 1 СЗ САНИЕ ИЗОБРЕТЕН(54) (57) 1. СПОСОБ ПОЛУЧЕН НАТА НАТРИЯ, включающий вза вне при 125 - 170 С мочевины и натрия при перемешивании и по добавлении мочевины к карбонат отличающийся тем, что, с целью ния выхода продукта и повышени жания основного вещества в про ред добавлением каждой последу ции мочевины реакционную смесь ют до температуры не выше 120 С жив ают полученный цианат на 180 - 300 С до прекращения газ примесей.2. Способ пчто мочевину дрия тремя рави скии,Швец, Тур. Ленина и о амени химик им.Д,И.М техе 46 в 405,к. 1971.4000249,к. 1976 (прот тип ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Московский орден Трудового Красного 3 нологический институт леева(53) 661.833.373 (088.8) (56) 1. Заявка Японии кл. С 01 С 3/14, опубли2. Патент СШАкл, С 01 С 3/14, опубли ИЯ ЦИА- имодейсткарбоната рционном у натрия,увеличея содердукте, пеющей пор- охлаждаи выдертрия при ификации о и. 1, отличающийся тем, обавляют к карбонату натыми порциями.1Изобретение относится к области получения цианата натрия, который может бытьиспользован в машиностроении в составе,ванн карбонитрации для азотирования металлов.Известен способ получения цианата натрия путем непрерывного добавления мочевины к предварительно нагретому до 150 -300 С карбонату натрия при их соотношении 1,6 - 2,0;1. Время химической стадии при этом 180 мин 1. 0Недостатками этого способа являютсяневысокие выход и чистота целевого продукта, составляющие 90%,Наиболее близким к изобретению по технической сущности к достигаемому результату является способ получения цианата 15натрия, включающий взаимодействие при120 - 200 С мочевины и карбоната натрияпри перемешивании и порционном добавлении мочевины до соотношения (МН)СО;:Ма СОз -- 2,0 - 2,2:1. При достижений отношения мочевины к карбонату натрия 1,5 -1,9:1 к реакционной массе добавляют воду,выпаривают ее и примешивают дополнительное количество мочевины до достижениязаданного соотношения 2.Недостатками известного способа также 25являются невысокие выход и чистота целевого продукта, не превышающие 93 - 95 О/о,Целью изобретения является увеличение выхода продукта и повышение содержания основного вещества в продукте.Поставленная цель достигается тем, что З 0согласно способу получения цианата натрия, включающему взаимодействие при125 - 170 С мочевины и карбоната натрия,при перемешивании и порционном добавлении мочевины к карбонату натрия тремяравными порциями,35 Причем охлаждают реакционную смесьдо температуры не выше 120 С перед добавлением каждой последующей порции мочевины и выдерживают полученный цианат натрия при 180 в 3 С до прекращениягазификации примесей,Требование понижения температуры до120 С перед загрузкой каждой порции мочевины определяется необходимостью избежать ее пиролиза при подаче и условии неравномерного распределения в объеме, чтопри более высоких температурах являетсяпричиной образования побочных продуктов.Снижение температуры ниже 120 С экономически неэффективно, так как повышаютсяэнергозатраты при последующем нагревании, а качество продукта от этого не повышается,Рекомендуемый режим выдержки полученного цианата натрия при 180 - 300 С позволяет повысить его чистоту за счет газификации примесей, которая начинается притемпературе 180 С. При температуре 300 Сразложение примесей заканчивается и дальнейшее увеличение температуры не ведет кулучшению качества цианата натрия.Общее соотношение соды и мочевиныв синтезе должно быть стехиометрическим,Мочевину в реакционную смесь добавляюттремя равными порциями. При добавлениимочевины в две операции реакционная масса после плавления начинает твердеть собразованием прочных конгломераторов,для качественного перемешивания которыхнеобходимы специальные измельчавшие устройства. В случае добавления мочевинытремя равными порциями механические свойства реакционной массы в процессе синтеза практически не меняются и она представляет собой легко перемешивающийся порошок, что позволяет использовать более простые типы мешалок.Дальнейшее увеличение количества порций мочевины не ведет к повышению качества готового продукта, а лишь увеличиваетвремя синтеза.Пример 1. В обогреваемый маслом реактор с мешалкой помещают 2 б,5 г (0,25 г мольбезводного карбоната натрия и 10 г (0,17 гмоль) мочевины, после чего реакционнуюмассу за 30 мин при интенсивном перемешивании нагревают до 150 С и выдерживаютпри этой температуре 40 мин до прекращения выделения ХН . Температуру в реакторс понижают до 120 С. После этого добавляют новую порцию мочевины 10 г (0,17 гмоль), 15 мин нагревают реакционную массу до 150 С и повторяют режим выдержкии охлаждения. После добавления в реактортретьей порции мочевины 10 г (0,17 гмоль) температуру реакционной массы равномерно в течение 3 ч повышают до 150 СПри достижении этой температуры выделение аммиака прекращается. Полученныйцианат натрия 20 мин нагревают до 300 Си выдерживают при этой температуре 5 мин.После охлаждения из реактора выгружают32,8 г цианата натрия. Выход и содержание основного вещества в продукте составляет 97,8/В таблице представлены выход и содержание основного вещества в продукте взависимости от условий синтеза.Преимущество предлагаемого способаперед известным состоит в том, что выходи содержание основного вещества в продукте увеличились с 93 - 95/, до 97,5 - 98,8/о.1074818 150 97,8 120 300 140 98,8 200 120 97,5 170 100 200 98,2 180 150 120 Составитель Е. Наумова Редактор Н. Джуган Техред И. Верес Корректор О. Билак За каз 221/20 Тираж 464 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4