Способ определения аэрозоля смазочных масел

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИН И 9) аЯ, ЯО 21 78 РЕТЕНИЯ ВТОРСК ТНУ В. Горская.довательскийпрозаболеелем ова 1 ОСУДАРСТВЕННЬ 9 КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗО(56)1. Перегуд Е.А., Гернет Е.В. ХИмический анализ. воздуха промышленных предприятий Л "Химия", 1973,с, 108,2. Муравьева С.И. и др. Санитарнохимический контроль воздуха промьааленных предприятиЮ М., "Медицииаф,1982, с. 204-205 (прототип).-(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЭРОЗОЛЯ СМАЗОЧНЫХ МАСЕЛ путем аспирирования , анализируемого воздуха черед фильтр и экстракции органическим растворит.:,с использованием пбктрофотометрир ,ния,о т л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повишения чувствительности, экстракцию проводят смесью гексана :с уксусной кислотой, экстракт кипятят на водяной бане, охлаждают, обрабатывают 0,05-0,20%-ным раствором аллоксана в концентрированной серной кислоте при кипячении на водяной бане, обрабатывают этиловым спиртом с последукицим спектрофотомет.рированием полученного раствора.ОХ+В х отн о 1 отн 200 10 310+60 9,5 290+20 26,6 20,1 205+30 46,8 200 10 200 10 205+70 210+75 19,4 190127 49,0 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения аэрозоля смазочных масел,и может быть использовано в заводских лабораториях для контроля содержания смазочных масел в воздухе. 5Известен способ определения смазочных масел в воздухе путем концентрирования масла на фильтре, экстракции органическим растворителем и измерении интенсивности флурресценции 1 Ополученных растворов в ультрафиолетовой области спектра Г 1 3,Недостатком способа является малая чувствительность 35 мкг в пробе .объемом 7 мл, т.е. 350 мкг/мЪ). 15Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ определения аэрозоля смазочных масел путем аспирирования анализируемоговоздуха через фильтр АФА-ВПилибумажный, двойной экстракции маселс фильтра изооктаном с последующимспектрофотометрированием экстрактов при длине волны 260 нм Г 2 3.25Недостатком известного способаявляется его низкая чувствительность200 мкг в пробе объемом 10 мл, т.е.1 мг/м).Цель изобретения - повышение чувствительности способа.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определенияаэрозоля смазочных масел путем аспирирования анализируемого воздухачерез фильтр, экстракцию проводятсмесью гексана с уксусной кислотой,экстракт кипятят на водяной бане,охлаждают, обрабатывают 0,05-0,20 ным раствором аллоксан- в концентрированной серной кислоте при кипя 40чении на водяной бане, обрабатыва.ют зтиловым спиртом с последующимспектрофотометрированием полученногораствора.П р и м е р. Анализируемый воздух 45со скоростью 10 л/мин аспирируют втечение 2-10 мин через фильтр АФА-ВП 10 или бумажный с синей полосой.Фильтр в развернутом виде помещают на внутреннюю стенку воронки, встав" ленной в пробирку, и промывают 2 мл смеси гексана с уксусной кислотой в объемном соотношении 1:1. Объем доводят смесью гексана с уксусной кислотой до 2 мл, после чего пробирку с фильтратом помещают в кипящую водяную баню на 10 мин, После охлаждения добавляют 2,5 мл. 0,20-ного раствора аллоксана в концентрированной серной кислоте (марки химически . чистая ГОСТ 4204-66 ) и пробирку сно.ва помещают в кипящую водяную баню на 20 мин. К охлажденному раствору объемом 0,3-0,4 мл осторожно, при встряхивании, добавляют 2 мл этилового спирта ректифицированного, затем измеряют оптическую плотность раствора в кювете 1 см при длине волны 453 нм.Для построения калибровочного графика готовят стандартный реактор с содержанием 1 мг/мл масла в смеси гексана с уксусной кислотой и вносят в ряд грабирок в количествах, соответствующих 25, 50, 100 и 250 мкг масла. Объем доводят смесью гексана с уксусной кислотой до 2 мл и проводят обработку содержимого пробирок как при выполнении анализа.В табл. 1 приведены результаты анализа воздуха производственных помещений на,содержание аэрозоля масел. предлагаемым и известным способами.В табл. 2 представлены. результаты определения масел в искусственных смесях при различных концентрациях аллоксана,Оптимальйой является концентрация 0,15 аллоксана в концентрированной серной кислоте. Как видно иэ табл. 1, предлагаемюй способ в 5 раз более чувствителен и позволяет определять до 25 мкг масел в пробе объемом 4,5 мл, т,е.200 мкг/м 3,Продолжение табл. 1 Найдено масла, мкг, способом известным сС ОтН 16,1 170+20 80 4 0 235+33 19,3. 0 80 14,5 0 120+13 О 40 Таблица 2 де ю ее е Содержание масла, мкгФ Концентрация аллоксана,Ф Оптическая плотность еюеюееюе еююю 0,05 1010,0 0 740,03 0,19 ФО,О 0 р 1510,04 20 ююЕЕееюе Составитель едактор А. филБ Техред; й. К ю юе ю ю юееейМюЕе акаэ 11033/44 - Мираж 824 ВНИИПИ Государственного по деМам изобретений 113035,.Москва, Ж, РВ. Гладко стелевич Корректор, И. Шароши Подписнокомитета СССРн открытийауюская наб., д. 4/5 ППП "Патент",. Г,. Ужгород, ул. Проектная, 4 Объемотобранного воздуха Времяотборапробвоздуха,мнн Х 8М 0 тН а .й