Способ получения формиата марганца

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ 12 А ЗЮО С 07 С 5 НИЕ ИЗОБРЕТЕНИМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ . ИСА АВТОИ И 03 ва,ГОСУДСТВЕНКЫЙ КОМ пб илАи ИКЕПЗНВ,(71) Институт химии нефти и природиых солей АН ИазССР,(прототип).(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фОРМИАТА ИАРГАНЦА путем взаимодействия соединения марганца с раствором, содержа,щим муравьиную кислоту с последующей кристаллизацией целевого продукта из раствора, о т л и ч а ю щ и й с я,тем, что, с целью упрощения процесса, в последнем используют" в качест,ве соединения марганца двуокись марганца, содержащуюся в марганцевой руде следующего состава, мас,%;Ре 20, Мп 166 Ч Ор 1, Си 09 Р 0,9, песчано глинистые материалы - остальное, а в качестве раствора,содержащего муравьиную кислоту, водный конденсат производства синтетических жирных кислот следующегосостава, мас,Ъ:Муравьиная кислота 10-12Уксусная кислота 5-711 ропиеновая кислота 3-5Масляная кислота 1-3ВодаОстальное, и процесс ведут при 85-95 оС при сост ношении твердой и жидкой фаз 1:(9-10) с последующим отделением осадкаИзобретение оУНсится к усовершенствованию способа получения формиата марганца, который может бытьприменен в производстве двуокиси марганца и металлоорганических соединений. 5Известны способы получения солейорганических кислот путем взаимодействия органической кислоты с гидроокислами, окислами и карбонатамисоответствующих металлов или путем 10обмена анионов солей слабых кислот.Известен способ получения формиатамарганца путем взаимодействия 50-ного водного раствора муравьиной кислоты и карбоната марганца при 20 Сс последующей кристаллизацией продукта из раствора (1Недостатком этого способа является необходимость испольэорать в качестве исходного сырья соли марган.ца, а именно карбоната, который всвою очередь получают осаждением. солей иэ раствора сернокислогомарганца,Целью изобретения является упрощение прбцесса.125Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияформиата марганца путем взаимодействия соединения марганца с раствором,содержащим муравьиную кислоту с последующей кристаллизацией целевогопродукта из раствора, в последнем вкачестве соединения марганца используют двуокись марганца, содержащуюсяв марганцевой руде следующего состава, мас.г Ре 20; Мп 16,6, ч 0,1",Си 0,09, Р. 0,9, песчаноглинистые материалы остальное, а в качествераствора, содержащего муравьинуюкислоту, используют водный конденсатпроизводства синтетических жирныхкислот следующего состава, мас,Муравьиная кислота 10-12Уксусная кислота 5-7Пропионовая кислота 3-5Масляная кислота 1-3 45Вода Остальное,и процесс ведут при 85-95 С при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(9-10)с последующим отделением осадка,При этих условиях степень разложения руды по марганцу составляет97,65, выход целевого продукта93,33, Проведение процесса при более низкой температуре и меньшемсоотношении твердой и жидкой фаэ 55не обеспечивает хорошего выхода целе.вого продукта.П р и м е р 1. 10 г руды разлагают 90 мл 70-ного раствора, содержащего мас.: муравьиную кислоту 12, бОуксусную кислоту 7, пропионовую кислоту 5, масляную кислоту 1, остальное вода, при соотношении твердой и жидкой фаэ 1:9, температуре 95 фСв течение 5 ч. Затем нерастворившуюся часть отфильтровывают, раствор(245 мл) анализируют на содержаниемарганца и нз него при 25 С в течение 45 мин кристаллиэуют формиат марганца, Степень разложения марганцевой руды по марганцу равна 94,33,что составляет 1,56 г марганца от10 г руды (содержание марганца вруде 16,6). Теоретически выход формиата марганца равен:М,вес. Мп (СООН)2 Н 20 = 180,9М,вес. Мп = 54,93180,9 - 54,93х - 1,53 (содержание Мп в 245 млраствора разложения)1,53 180,9х 5,0454,93Получают 4,69 г формиата марганца,что составляет 93,25 от теории, Содержание марганца в формиате марганца 30,08 (расчетное 30,38), углерода13,00(расчетное 13,25), водорода2,85 (расчетное 2,44),Индивидуальность соединения подтверждает данные химического анализа, дериватографического и ИК-спектроскопического метода,В табл. 1 приведены физико-химические константы целевого продуктаи соответствующие. требования МРТУ б 09-1882-64. В табл. 2 дана термическая характеристика (температура раэложенияГвадериватографе системы Паулик, Паулики Эрдели с платина-платинородиевойтермопарой.Исследованы ИК-спектры в области400-3700 см(на спектрофотометрецН) продукта взаимодействия смесимонокарбоновык кислот и марганцевойруды и формиата марганца марки фч"МРТУ 6-09-1882-64. Инфракрасныйспектр поглощения химического реакти-ва формиата марганца, полученногопредлагаемым способом., идентичен инфракрасному спектру поглощения реактива формиата марганца марки "чф как почастотам полос поглощения (575, 755,825, 1360, 1370, 1395, 1590 см 1),интенсивйая полоса наблюдается в области3200-3500 см 1 ), так и по общему видуспектра.П р и м е р 2-7. Процесс проводятаналогично описанному в примере 1,условия и полученные результаты приведены в табл. 2,Проведение процесса предлагаемымспособом позволяет получать фоРмиатмарганца непосредственно из марганцевой руды с выходом до 93,3 и покачеству, соответствующий МРТУ 6-091882-64,Вещество Плотност холодной горячей прочихводе воде .растворителях Разлагается при 104 1,953 Разлагается при 105 1,95 Таблица 2 Температура,Зкспериментально полученное содержаниеэлементов в формиатемарганца, Ф Соотношениетвердаяфаза:жидкаяфаза Концентрацияреагента, Ф Время,ч Объемреагентаразложения,мл Мп С Н 30,08 13,00 2,85 1:9 70 95 5 9595 595 595 395 495 5 ф100 5 85 29,81 12,85 3,16 50 30,18 13,20 3,08 31,18 12,85 2,92 60 70 30,2 У 13,02 3,52 70 30,39 12,21 2,53 70 70 ПРодолжение табл, 2,Расчетное содержаниеэлементов в формиатемарганца, Ъ Выход целевого1продукта Объемреагентаразложения,Стеень разложения по марганцу,% Мп С Н 4,69 Э 0,38 13,25 2,44 54,33 95 3,53 95 4,54 4,2 95 4;65 95 4,7 93,08 4,69 НИИПИ Заказ 9960/25 Тираж 418 Подписное Филиал ППП фПатент", г,Ужгород, ул.Проектная,Формиатмарганца "чф МРТУ 6-09- 1882-641 Формиатмарганцасинтезиро- ванный 1:10 1:10 1 г 10 1:10 1 ф 10 1;10 73,28 90,52 85,15 93,50 97,65 97,15 93,15 70,14 90,00 83,28 92,31 93,33