Способ экстракционно-фотометрического определения висмута

(56) 1. ГОСТ 6689Взд-во стандартов2. АвтОрское сВ 940019, кл, 6 0 0-22-75,1975, с видетельс 1 Н 21/77 110-116.во СССР22,05.80,УДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОЗНСЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Белорусский ордена ТрудовогКрасного Знамени университетим, В.И.Ленина и белорусская ордОктябрьской Революции и орденаТрудового Красного Энамени сельсэяйственная академия(54)(57) 1, СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВИСМУТА,включаюций экстракцию толуольнымраствором бромидной соли четвертичного аммонневого основания; о т -л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повыаения чувствительностиределения при сохранении высокойлективности, в экстракт вводят раор бутнлового оранжевого, бромндатрия или калия и серную кислоту пН 1,0-1,1,2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что используют(1,40-1,45) 10 ф моль/л раствор бутилового оранжевого и 0 р 25-0, 30 моль/раствор бромида.(ЧйО) содержащего 20-60 атомов углерода Г 2.,Известный способ характеризуетсявысокой селективностью, но невысокойчувствительностью (110моль/л).Цель изобретения - повышениеувствительности определения при сохранении высокой селективности.Поставленная цель достигается. тем,что согласно способу экстракционнофогометрического определения висмута,включающему экстракцию толуольнымраствором бромидной соли четвертичного аммониевого основания, в экстракт вводят раствор бутилового оранжевого, бромид натрия и серную кис"лоту при рН = 1,0-1,1.При этом используют (1,4-1,45)10 4 моль/л раствор бутиловогооранжевого и 0,25-0,30 моль/л растВор бромицаВ таблице приведены результатыопределения висмута в модельных водных растворах при использовании раз"личных концентраций растворов бути"лового оранжевого, бромида натрия иразличных значениях рН. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамэкстракционно-фотометрического определения висмута, и может быть использовано для определения микроколичеств висмута в сложных, сплавах, 5растворах и других объектахсИзвестен фотометрический способвисмута в сплавах никелевых и медноникелевых с помощью ксиленового оранжевбго (,1 , 1 ООднако известный способ характеризуется недостаточно высокой селективностью (определению мешают болеечем 305-кратный избыток никеля,480-кратный цинка, 99 кратный меди,202-кратный свинца, 100-кратныймагния, 7-кратный железа (Й), 5-кратный железа ( 10 ). Чувствительностьопределения 1 10моль/л.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способ экстракционно-фотометрического определения висмута, включающий экстракциютолуольным раствором бромидной соличетвертичного аммониевого основания 25 Введено В,1, моль/л Найдено В , моль/л1057859 Составитель Т.ЖуковаТехред И. Метелева Корректор,:О.Тигор Редактор М.Ткач Заказ 9577/47 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-,35, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП фПатентф, г. ужгород, ул. Проектная, 4 Как видно иэ таблицы, оптимальнымиявляются (1,4-1,45) 10-4 М растворбутилового оранжевого, 0,25.-0,30 Мраствор бромида и рН 1,0-1,1Экстракцию проводят толуольнымраствором бромидной соли четвертичного аммониевого основания, содержащего 20-60 атомов углерода.Экстракт обрабатывают воднымраствором, содержащим бутиловыйоранжевый, бромид натрия или калия 1 Ои серную кислоту. Концентрацию .бу-тилового оранжевого берут такой,чтобы количественно невытесненногоброма было равно количеству вытесненных комплексов. 15При этом ошибка за счет недовытеснения Вг-ионов полностью компенсируется ошибкой эа счет вытесненияВ 1 Вг . определение висмута сводитсяк фотометрированию органической фазыпри Л= 425 нмП р и м е р 1. Определение висмута в сплавах.Навеску сплава на основе медирастворяют в азотной кислоте, исходя из 4,3 мл азотной кислоты25,ф= 1,4 на 1 г сплава, после чегоупаривают раствор до 1/10 первоначального объема. Затем приливают сернуюкислоту (3,5 мл на 1 г сплава) и нагревают до прекращения выделения 30белых паров серного ангидрида. Далеек раствору осторожно приливают 5 мл(1 моль/л) раствора КВг и 1 мп концентрированной серной кислоты,44 мл воды. Раствор охлаждают до ком натной температуры и вливают в делительную воронку емкостью на 100 мя,добавляют 10 мл толуольного раствора бромида тринонилоктдодециламмония1104 моль/л и встряхивают воронкуинтенсивно в течение 1 мин. Послеотстаивания водная фаза отделяется,а к органической Фазе добавляют10 мл промывного водного раствора,содержащего бутилового оранжевого1,45 ф 10 4 моль/л, бромида калия0,3 моль/л и рН 1. Воронку встряхивают и после расслоения фаэ органическую Фазу фотометрируют при= 425 нм. Аттестованная .характеристика - сплав содержит 2,70 10висмута. Найдено (2,70+0,03)10 . П р и м е р 2. Методика определе.ния висмута в водах.В делительную воронку емкостью 0,5 л вносят 100 мл анализируемого раствора, 3-5 мл концентрированной серной кислоты, 10 мл (3 моль) раствора бромида и 10 мл (1;.10 4 моль/л) раствора бромида тетраамиламмония в толуоле. Воронку встряхивают. После расслоения фаз водную фазу определяют,а к органической добавляют промывной водный раствор 10 мл (бутиловый оранжевый 1,410 + моль/л; бромида калия 0,25 моль/л; рН 1,1). Воронку встряхивают и после расслоения фаз органическую Фазу фотометрируют относительно раствора сравнения.Предлагаемый способ экстракционнофотометрического определения висмута характеризуется высокой чувствительностью (1,810 8 моль/л) и высокой селективностью. Определению не мешают 10000-кратные количества никеля, цинка, меди, магния, 5000-кратные железа, 1000-кратные свинца.