Способ определения металлов

(54)(57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИ в воде, включающий экстрак лов, введение экстракта в тор и атомно-абсорбционное ние с электротермической а о т л и ч а ю щ и й с я т целью повышения чувствител воспроизводимости определе качестве экстрагента испол гоновую кислоту,пеларГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬПЪЙ(71) ЛГУ им, А.А.Жданова и Ленинградский гидрометеорологический институт(56) 1 фАпай, сй 1 в, асйа", 1980,Ч. 119, 9 2, с.б 7-74.2. Йетодические указания по химическому анализу морских вод длястран-членов СЭВ. Гдыня, 1977,с.225-245. Я МЕТАЛЛОВ цию метал- атомиза- определетомизацией ем, что, с ьности и ния, в ьзуютЗаказ 957/47 Тираж 873 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к аналити-ческой химии, а именно к способамопределения микроколичеств металловв природных водах.Известен способ определения металлов в морской воде, включающий введение в пробу воды раствора азотнокислого аммония, введение полученного раствора в атомиэатор и последующее атомно абсорбционное определение с электротермической атомизацией Г 13,Однако известный способ характеризуется низкой чувствительностью( 1 мкг/л) и невысокой воспроизводимостью (относительное стандартное 15отклонение 13-51)Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатук предлагаемому является способопределения металлов в воде, включающий экстракцию металлов пирролидиндитиокарбаминатом в метилизобутилкетоне, введение экстракта ватомизатор и атомно-абсорбционноеопределение с электротермическойатомизацией (.2 3Однако указанный способ характеризуется низкой чувствительностью(0,5 мкг/л) и невысокой воспроизво-,димостью (относительиое стандартное отклонение составляет для свинца 15, цинка 12, железа 12). Кроме того, невозможно выполнение экстракции в экспедиционных условиях,на месте отбора проб, так как ко- .нечное определение необходимо прово" З 5дить не более чем через 3-5 ч послеэкстракции.Цель изобретения - повышение чувствительности и воспроизводимостиопределения. .40Поставленная цель достигается тем,что согласно способу определения,металлов в воде, включающему экстракцию металлов пеларгоновой кислотой, введение экстракта в атомизатор и атомно-абсорбционное определение с электротермической атомиза-цией, в качестве экстрагента используют пеларгоновую кислоту.П р и м е р 1. 1 л морской водыинтенсивно перемешивают с 10 мл неразбавленной пеларгоновой кислоты10 мин. После расслоения отбирают 10 мкл экстракта, вводят в атомизатор с электротермической атомизацией,где последовательно осуществляютсушку (Т=110 фС), озоление (Т=400 С),и атомизацию (Т = 3000 С). Величинуабсорбции измеряют при Л =283,3 нм.В пересчете на водную Фазу обнаружено 0,82 мкг/л свинца. Относительное стандартное отклонение по даннымпяти параллельных определений составляет 5. Предел обнаружения, оценен,ный через стандартное отклонение Фона,для доверительной вероятности 95равен 0,1 мкг/л..П р и м е р 2. 1 я речной водыперемешивают с 10 мл пеларгоновойкислоты, после расслоеиия отбирают10 мкл экстракта, вводят в атомизатор, где осуществляют сушку (Т=100 С),озоление (Т 380 ОС) и атомизацию(Т=2600 С); Величину абсорбции измеряют при Д = 213,9 нм. В пересчетена водную Фазу обнаружено 1,23 мкг/лцинка. Относительное стандартное отклонение по данным пяти параллельныхопределений равно 7. Предел обна"ружения составляет 0,1 мкг/л.П р и м е р 3, 1 л морской водыперемешивают с 10 мл пеларгоновойкислоты 20 мин. После расслоения отбирают 10 мкл экстракта и вводятв атомизатор, где осуществляют сушку, озоление и атомизацию. В пересчете на водную фазу получено2,31 мкг/л железа. Относительноестандартное отклонение по даннымтрех параллельных определений составляет 7. Предел обнаружения равен 0,1 мкг/л.Предлагаемый способ позволяет повйсить воспронэводимость (не более10), чувствительность (0,1 мкг/л),что позволяет надежно анализироватьприродные:воды. Экстракты устойчивыпродолжительное время, что позволяет выполнять экстракцию непосредственно в экспедиционных условиях,т.е, отпадает необходимость в кон"сервировании и транспортировке проббольйого объема, Пеларгоновая кислота может использоваться для анализа многократно, так как она легкоочищается от металлов реэкстракцией2 н. соляной кислотой и практическине растворима в воде,