Способ получения пятиокиси ванадия из технической пятиокиси

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ЗСЮ С 01 6 31 ОО ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ЫНРЫТИЙ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 3419113/23-26(56) 1. Теория и практика металлургиивып. 9, Челябинск, Южно-Уральскоекн,. изд-во, 1967, с, 77-82 в2. Авторское свидетельство СССРпо заявке 92646367, кл. С 01 6 31/00,19 79. 801057427Д 4) 57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ВАНАДИЯ ИЗ ТЕХНИЧЕСКОЙ ПЯТИОКИСИ хелочной обработкой введением в щелочной раствор извести и раствора . соли алюминия при молярном соотношении СаО : Ай О = 1 : 0,3, - 0;35, яеремешиванием при нагревании, отделением осадка, содержащего примеси, фиэ 1 ьтрованием, осаждением ванадата аммония из очищенного раствора и прокаливанием осадка, о т л н ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышенйя чистоты продукта, непрокаленную расту технической пятиокиси перед ,яелочной обработкой смешивают с раст. :воромсиликата натрия до соотношения ;720.802=100:1,2-1,5.и известь вводят до соотношения СаО:8102 1:0,65- 0,68.10 Изобретение относится к неоргани-ческой химии и технологии соединенийванадия и может быть использованадля получения чистой пятиокиси ванадия из технических ванадиевых продуктов.Известен способ переработки женезованациевого кека, образующегосяпри осаждении феррованадата из бедных ванадиевых растворов, включающийвыплачивание осадка раствором цело-,чи, введение в раствор серной кислоты, длительное кипячение раствора при,постоянном рН для гидролитическогоразложения соединеиий ванадия до пятиокиси. При этом осадок, выделенныйиз раствора в результате гидролиэасодержит 86-88 Ч 05 при степениизвлечения 94-95,7% Г 1Недостатками данного способа яв. - .ляются многооперационность, длительность, больыие затраты реагентов иполучение Ч 20, загрязненной примесями железа и двуокиси кремния, ко-.торая переходит в раствор при.щелочном вскрытии феррованадиевого кекав виде БаБ.О, а затем, при введении серной кислоты, разлагаетсядо гидратированной Б 102,Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения чистой пятиокиси ванадия изтехнической пятиокиси, включающийщелочную обработку процукта, введение в щелочной раствор извести ираствора соли алюминия при молярномсоотношении СаО:АМ 0 =1;0,3-0,35,перемеыивание при нагревании, отде-,ление осадка, содержащего примеси,фильтрованием, осакдение ванадатааммония иэ очиценного раствора ипрокаливание осадка. При этом техническая Ч Опредставляет собойосадок - продукт переработки железных руд, обогащенных ванадием, проплавленный при 700 ОС для переводапримесей в нерастворимую при дальней"шей гидрометаллургической переработке форму. Техническая Ч 20содержит, Ъ; Ч 20 90-92 МО 2-З Ге 202-3; Р 20 О, 7-1 ф; АсО05" 0 э 7Б.02 0,5-1. Очищенная ЧО в этомслучае содеркит, Ъ: Ре О 0,01,ипО 0,015 р БОу 0,03 р АУОз О, 04 Г 2,Недостатком известного способаявляется полУчение Ч 205,загрязненнойпримесями фосфора и мышьяка.Цель изобретения - повышениечистоты продукта.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу, включаюыему щелочную обработку техническойпятиокиси, введение в щелочной раст-,вор извести и раствора соли алюминияпри молярном соотношении СаО:АЙ О=1:0,3-0,35, перемешивание при йагревании, отделение осадка, содержаФ1 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 щего примеси, фильтрованием, осаждение ванадата аммония из очищенного раствора и прокаливание осадка, не- прокаленную пасту технической пятиокиси перед щелочной обработкой смешивают с раствором силиката натрия до соотноыения Ч 20 .Б 10=100:1;2-1,5 и известь вводят до соотношения СаО: :Б 02=1;О,65-0,68.Использование пасты технической Ч 20 благодаря особенностям ее химического состава и новым приемам пе-.реработки приводит к повышению степени извлечения ванадия при одновре.менном увеличении чистоты конечногопродукта,Сущность способа заключается втом, что введение солей кальция иалюминия в ванадиевый раствор выщелачивания пасты, содержащий определенное количество ионов Б.О , а также примеси фосфора и мышьяка в видефосфат- и арсенат-ионов, приводитк образованию гидроалюмосиликатовкальция переменного состава с обцейформулой 3 СаО БО 2 у Н О. При образовании этих соедийений происходитсоосаждение примесей РО и АБО, ко-торые замещают в решетке гидроалюмосиликаты группы Б.О,.При этом, когда соотношение Ч О:БХО 2 находится в пределах 100;1,2- .1,5 происходит преимущественное иколичественное образование соединений с анионами Фосфора и мышьяка.Введение Б 10 в колнчестве большем, чем требуется для соотношенияЧО .Б.О=100:1,5, приводит к обра"зованию гидроалюмосиликатов кальция,связываощих ионы ванадата, и .переходу в раствор силикат-ионов, что обусловливает потери ванадия и загрязнение продукта кремнием. При соотношении Ч О.БО меньшем, чеМ 100 ф 1,2,происходит неполная очистка раствораот примесей мьшьяка и фосфора (конечное содержание не менее 0,10,15%Введение иона силиката в виде.Иа 2810 3 в исходную смесь способствует более полному выщелачиванию ванадия (повышению от 94-95% до 97-99)и обеспечивает образование необходимой структуры гидроалюмосиликата кальция.Иной порядок введения силикатанатрия в раствор приводит к образованию отдельной Фазы силиката кальция, не обладающего способностью соосаждать анионы примесей,Дозировку соли кальция до соотношения СаО;Б 10 =1:0,65-0,68 проводятс учетом образования гидроалюмодисиликата кальция. При увеличении количества ионов кальция в растворе образуются ванадаты кальция и потери ва-надия с кеком увеличиваются. Снижение количества кальцияприводит к об1057427 Предлагаежюй спосо Исходный ванадиевы продукт Способ-прототип Содержание в чис-.том продукте примесей,Степень извлечения Ч О,Р 20 у Ав 20 у 810 Р 20 Ав 10 у 810Прокаленная техническая чо 93 у 70,35 0,2 6 0,23 0,18 0 0,03 Влажная паста тенической Ч 20 95,2 0,48 0,3 0,023 9,012 0,018 0,017 Такимность повнадия изчистую Ч:благодаряичивания,тотыфора, мьы Составитель Г.ФайеэовРедактор А.Огар Техред 1 Т.Фанта КорректорО. Била 99/25 тираж 471 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/ Заказ Филиал ППП "Патентф, г,город, ул.Проектная, 4 раэованию гидроалюмосиликата иного состава, который не обладает способ ностью замещать силикат-ионы на фос фат- и арсенат-ионы.П р и м е р. 1,15 кг пасты технической ЧО, содержащей 1 кг сухого вещества состава, мас.: ЧО,3, МпО 1,0, РеОВ. 2,4 РО 1,03АзО 0,73; 8102 0,5, обрабатывают 615 мл раствора Уа 80 З с концентрацией 40 г/л. При этом соотношение ч 0.8102 составляет 100:1,5. Полученную пульпу подвергают выщелачива нию раствором ЯаОН с концентрацией 100 г/и. После щелочной обработки степень вскрытия составляет 99,1. 15В полученный раствор ванадия вводят 150 мл раствора А 1(804)э, собразом, способ дает воэможсить степень извлечения ваехнической пятиокиси вс 93,95 до 98,3-98,6 использованию пасовых приемов выщелаповысить .степень чис-: по примесям фосьяка и кремния и полу Ф держащего 37,4 г соли, затем приперемешивании добавляют СаСЯ в количестве,соответствующем содержаниюСаО 20,2.г, до соотношения СаО:810=1:0,65.Смесь перемешивают в течение20 мин при нагревании до 90 фС, затемнерастворимый осадок с примесями отфильтровывают, иэ раствора осаждаютванадат аммония. Осадок промывают ипрокаливают,Получают 899 г Ч 0 с общим иэвлечением 98,5 и содержанием примесей,Ав 20 0 018, РдОу 0 012, 810 р0,015Результаты сравнения известногои предлагаемого способов приведеныв таблице. чить продукт с содержанием Р 20 0,01 0,015, Ав 20 0,02-0,03 эа счет выщелачивания йасты в предлагаемом реагентйом режиме, упростить процесс вы- деления чистой 320 и,сократить энер гозатраты в результате исключения стадии плавления, измельчения технического продукта и ускорения процесса растворения.