Способ определения натриевой соли 2, 4-дихлор-6-окситриазина 1, 3, 5

, 105142 0 01 М 31/О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ЕЛЬСТВ Н АВТО УС(71) Казанский научно итехнологический и проектхимико фотографической и(86) 1. Губен Нейль. Мческой химии. М "Химис. 182.2. Там же, с. 144 юл. Иф 40ва, Р. 3,етоды органияф, 1963,(54) (57) СПССОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯНАТРИЕВОИ СОЛИ 2, 4-ДИХЛОР-ОКСИТРИАЗИНА, 3, 5 в дубителе на егоШакиров основе, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью сокращения времени одре сследовательский деления и его упрощения, пробу аиалиный институт зируемого вещества разделяют путем ромыщленности,тонкослойной хроматографии в системе 8) растворителей хлороформ, диметилформамид и вода, взятых в соотношении79 5 80 5. 49 5 50 5. 4 95 5 05с последующей обработкой полученной (прототип ). хроматограммы УФ-светом.10Изобретение относится к анализу производных триазина и может быть использовано в контрольно-измерительных лабораториях химико-фотографической промышленностии,Натриевая соль 2, 4-дихлор-окситриазина-З, Д 5 применяемая в качестве дубителя в фотографической промышленности, получается омылением цианурхлорида водным раствором бикарбонатанатрия. В результате омыдения цианурхлорида может образоваться динатриеваясоль 2-хлор6-диокситриазина 1 3, 5,присущ:твие которой в дубителе снижаетдубяшее свойство последнего, Поэтомувозникает необходимость контролироватьсостав дубителя, который представляетсобой водный раствор натриевой соли2, 4-дихдор-б-окситриазина, 3, 5,хлористого натрия и возможной примесидинатриевой соли,известен способ определени я натриевой соли 2, 4-дихдср-б-окситриазина,3, 5, основанный .на определении хлорапутем окисления в токе кислорода концентрированной серной кислотой в,присутствии бихромата калия и бихроматасеребра поглощают выделившийся хлорщелочью с пергидродом с последующимоттнтровыванием щелочи в присутствииметилового красного 1 1 1,Недостатком способа являются егосложность и длительность,Наиболее близким к поедлагаемомупо технической сущности и достигаемымрезультатам является способ определения натриевой соли 2, 4-дихлор-окситриазина, 3, 5 в дубителе на егооснове, основанный на определении хлора путем добавления к пробе анализируамого вещества избытка нитрата серебрас последующим его оттитровываниемраствором роданида 1. 2 1,Недостатки способа закЛючаются вего сложности и длительности (около 2 чЦель изобретения - сокращение времени определения и его упрощение,Поставленная цель достигается согласно способу определения натриевойсоли 2, 4-дихлор-б-окситриазина, 3, 5в дубителе на его основе путем тонкослойной хроматографии в системе растворителей хлороформ, диметндформамиди вода, взятьх в соотноцении 79, 580 5; 49, 5-50, 5: 4, 95-5 05 с последующей обработкой полученной хроматограммы Уф-светом,П р и м е р 1, Анализ дубителя(5 го водного раствора натриевой 5 10 15 20 25 30 35 40 ).,50 55 соли 2, 4-дихлор-окситриазина, 3, 5)проводят на слое сидикагеля 1,0, 1 О, 2 мм), нанесенном на стекляннуюили алюминиевую подложку, с добавлением в слой связующего (крахмал) ифлуоресцирукщего агента (в нашем примере все данные приведены для хроматографических пластинок марки "580 Ео 0 "ОМ). На стартовую линию на расстоянии 1-1, 5 см от края пластинкинаносят пробу объемом О, 5-1 мклводного раствора дубителя и помешаютпластинку в камеру для эдюирования.Элюирование осуществляют восходящим способом смесью хлороформ диметилформамид - вода (79, 5: 49, 5 4, 95)в насыщенной камере при комнатной температуре. Длина пути продвижения растворителя по пластинке 10 см. Послеэлюирования пластинку вынимают из камеры, освобождают от растворителя,выдерживая ее на воздухе, и рассматривают в Уф-свете с 3=254 нм (темные пятна на светящемся фоке). Положение пятен характеризуется следуюцимизначениями Я, О, 39 для натриевойсоли 2, 4 -дихлор-б-окситриазина, 3, 5и О, 14 для динатриевой соли 2-хлор-.4, 6-диокситриазина, 3, 5, если последнчя присутствует в дубитепе, Ддя,идентификации пятен на хроматограммединатриевая соль получена специально поставленным опытом и была использована в качестве свидетеля".П р и м е р 2, Анализ дубителяпроводят как в примере 1, В качествеподвижной фазы берут смесь хлороформдиметилформамид-вода (80: 50: 5);мононатриевой соли О, 40; Р динатривой соди О, 15,П р и м е р 3. Анализ дубитедя про"водят как в примере 1, В качествеподвижной фазы берут смесь хлороформдиметилформамид-вода (80, 5: 50, 5:5, 05); Я . мононатриевой соли О, 41;Я динатрйавой соли О, 16,П р и м е р 4. Анализ дубитедя проводят, как в примере 1. В качествеподвижной фазы берут смесь бензол-гептак (1: 1) как указано в способе взяв.том эа прототип, Вашества остались настарте,Способ прост в осуществлении, требует на определение содержания натриовой соли 2, 4-дихдор-б-окси,риаэина 3, 5 в дубителе меньше времени (1520 мин), чем по известному способу(2 ч). Уменьшение времени анализа сву.заио с тем что отпадает необходимость3 1051 готовить титрованые растворы, определять раздельно содержание неорганического и органического хлора в дуби- теле.По способу можно одновременно анализировать за те же 15-20 мин,до 10 прол дубителя, нанося их на одну пластину, а по известному способу каж дая проба анализируется отдельно. Таким образом достигается сокращение времени 1 О определения. 421 4М инимально определяемое количество примеси динатриевой соли 2-хлор, 6- диокситриазина, 3, 5 по предлагаемому способу 6 10" г (менее 1%), в то время как по известному способу показателем качества дубителя является отношение содержания неорганического хлора к общему (О, 34-0, 45), Этот интервал по. теоретическим расчетам вюпочает в себя до 30-35% примеси динатриевой соли, Составитель С, ХованскаяРедактор Е. Лушникова . Техред ВЯалекорей КорректорО. ТигорПодписноеЗаказ 865 М 42 Тираж 873ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4